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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】液相重现性问题，隔天测同一个样品时差别很大？？？
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相重现性问题，隔天测同一个样品时差别很大？？？ 已有17人参与

安捷伦高效液相-蒸发光散射检测器，测定同一个样品时，隔天测定时差别很大，保留时间相差最大10min左右，测定条件都没有发生变化啊。这是怎么回事呢？我还是没有弄清楚
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1楼 2010-11-16 16:28:20
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b_laban

金虫 (小有名气)
★
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先看看峰面积是不是和前一天相差不大，如果相差不大，那就是色谱条件（色谱柱，流动相，柱温包括安捷伦仪器）发生变化了。如果出的峰跟前一天风马牛不相及，那就要考虑是不是样品变化了，重新配个样品试试，或者重新找个新鲜样品试试。
一个个排除就行了
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生活着学习着.........为了幸福
24楼2010-11-18 16:51:35
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tiramisu0814

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我也是刚做分析，不知道，不过还是想讨论下，之前冲柱子了吗？冲多久呢？你的流动相是什么？目标物质是什么结构？
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哈哈
2楼2010-11-16 16:54:48
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giggs0723

金虫 (小有名气)
★ ★
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pplover(金币+1):感谢回复！ 2010-11-16 19:19:17
用的试剂是相同批号的吗？不同批号含水量相差很大
有没有柱温箱？对温度敏感的物质会有很大差别
柱子有没有坏？测试一下柱效
泵的流速是否出了问题？测一下流速，有时候主动阀有问题也会导致流速变了
这些都有可能会影响
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3楼2010-11-16 17:04:43
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zj快乐7008

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tiramisu0814 at 2010-11-16 16:54:48:
我也是刚做分析，不知道，不过还是想讨论下，之前冲柱子了吗？冲多久呢？你的流动相是什么？目标物质是什么结构？

冲了柱子，冲了一天，流动相是：甲醇、四氢呋喃、水，被测物质结构中有羟基和酯基。
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4楼2010-11-16 17:15:01
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