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贝那普利合成工艺
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贝那普利合成工艺 苯1L，丁内酯104g反应，加入稀盐酸，分液，水层用甲苯提取，合并有机相，有机相用水等洗涤，干燥，减压蒸馏。 无水叔丁醇57g，有机碱101g，无水乙醚130mL，加入溴乙酰溴，加完，加入乙醚30mL，反应，完毕加入水，分层，有机相水洗，酸洗，碱洗，水洗，干燥，减压蒸馏。 四氢萘酮180g，甲醇，加入溴素，完毕，加入盐酸羟胺和水，搅拌，加水，搅拌，抽滤，水洗，滤干，干燥。 PPA中加入溴肟，搅拌反应，完毕加入冰水，过滤，洗涤，滤干，得粗品，用乙醇重结晶，得纯品。 重排物，DMSO，叠氮钠搅拌反应，加水，搅拌，过滤，水洗，干燥得叠氮物。 叠氮物，四氢呋喃，搅拌下加入氢氧化钾，加入溴乙酸叔丁酯反应，完毕加入水，二氯甲烷，分层，水洗，干燥，浓缩得烷化物。 烷化物溶于无水乙醇，加入钯碳，氢化，过滤，浓缩得油状物，加入无水乙醚，冷藏，过滤，干燥得氨基化合物。 在乙醇中拆分，乙醇重结晶，游离在二氯甲烷中，浓缩至将析出固体加入正庚烷，后浓缩析晶。 氢氧化钾溶于水，加入乳酸，加入T－1雷尼镍，搅拌反应，加入苄醇反应分水，过滤，滤液用甲苯提取，水层酸化至，过滤，水洗，干燥，乙醇中脱色，甲苯重结晶。 无水乙醇中拆分，水中游离，乙醚提取，二甲苯重结晶。 乙醇中酸催化酯化，浓缩，乙酸乙酯溶，洗涤，干燥，浓缩，减压蒸馏得产品。 甲苯中，有机碱下反应，加水，分层，甲苯层洗涤，干燥，浓缩。 无溶剂反应，完毕加入乙酸乙酯，水，调节pH至碱性，分层，洗涤，干燥，浓缩得油状物，油状物溶于乙酸乙酯，通入盐酸气，析晶，过滤，乙酸乙酯洗，干燥，乙醇和乙酸乙酯混合溶剂重结晶。 |
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4楼2006-06-08 11:13:05
