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lwxxl33

银虫 (初入文坛)

[交流] 贝那普利合成工艺

贝那普利合成工艺
苯1L,丁内酯104g反应,加入稀盐酸,分液,水层用甲苯提取,合并有机相,有机相用水等洗涤,干燥,减压蒸馏。


无水叔丁醇57g,有机碱101g,无水乙醚130mL,加入溴乙酰溴,加完,加入乙醚30mL,反应,完毕加入水,分层,有机相水洗,酸洗,碱洗,水洗,干燥,减压蒸馏。

四氢萘酮180g,甲醇,加入溴素,完毕,加入盐酸羟胺和水,搅拌,加水,搅拌,抽滤,水洗,滤干,干燥。

PPA中加入溴肟,搅拌反应,完毕加入冰水,过滤,洗涤,滤干,得粗品,用乙醇重结晶,得纯品。

重排物,DMSO,叠氮钠搅拌反应,加水,搅拌,过滤,水洗,干燥得叠氮物。

叠氮物,四氢呋喃,搅拌下加入氢氧化钾,加入溴乙酸叔丁酯反应,完毕加入水,二氯甲烷,分层,水洗,干燥,浓缩得烷化物。

烷化物溶于无水乙醇,加入钯碳,氢化,过滤,浓缩得油状物,加入无水乙醚,冷藏,过滤,干燥得氨基化合物。


在乙醇中拆分,乙醇重结晶,游离在二氯甲烷中,浓缩至将析出固体加入正庚烷,后浓缩析晶。


氢氧化钾溶于水,加入乳酸,加入T-1雷尼镍,搅拌反应,加入苄醇反应分水,过滤,滤液用甲苯提取,水层酸化至,过滤,水洗,干燥,乙醇中脱色,甲苯重结晶。

无水乙醇中拆分,水中游离,乙醚提取,二甲苯重结晶。

乙醇中酸催化酯化,浓缩,乙酸乙酯溶,洗涤,干燥,浓缩,减压蒸馏得产品。

甲苯中,有机碱下反应,加水,分层,甲苯层洗涤,干燥,浓缩。

无溶剂反应,完毕加入乙酸乙酯,水,调节pH至碱性,分层,洗涤,干燥,浓缩得油状物,油状物溶于乙酸乙酯,通入盐酸气,析晶,过滤,乙酸乙酯洗,干燥,乙醇和乙酸乙酯混合溶剂重结晶。
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2楼2006-06-07 19:25:20
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23762139

铁虫 (小有名气)

1

这都有~!强悍~!!!
3楼2006-06-07 21:39:41
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hzloak

金虫 (小有名气)

1

gong yi 侵专吗?
市场价多少?
有前途吗?
4楼2006-06-08 11:13:05
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