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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】请教关于冷冻干燥的问题
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】请教关于冷冻干燥的问题

各位大家好：我把我的样品溶在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中，在冰箱中冷冻后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥，可是过一段时间后在装样品的管底部会有水出现，请问这的什么原因啊？是冷冻干燥机的问题吗？（设备上显示的参数没什么异常）还是因为用了醋酸钠盐导致水的冰点下降了，导致样品融化了吗？
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1楼 2010-11-15 14:10:32
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宋国公

木虫 (正式写手)
★
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-11-15 19:54:24
zhaolin3759(金币+3): 2010-11-16 07:53:28
干吗用缓冲溶液？？
冷冻后产品肯定存在醋酸钠杂质！
冷冻干燥一般用水溶剂,且水中没有盐！
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2楼2010-11-15 16:12:34
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coolballor

金虫 (正式写手)
★
zhaolin3759(金币+3): 2010-11-16 07:53:34
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-17 12:31:04
首先是和楼上一样的疑问，为什么要加缓冲溶剂，这样会有醋酸钠杂质的引入，不知道你后面要做怎样的表征；
其实即使有水出现问题也不大，只要水不至于将样品喷出就行，可能你冻的时间不够久，或者冻了以后拿出来在外面放久了，可以试试将样品拿出来后用液氮再冻下看
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3楼2010-11-15 22:06:17
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)
谢谢楼上两位的关注，我的样品是在做药物释放后的样品，所以用的缓冲溶液。
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4楼2010-11-16 07:52:39
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)
呵呵问题解决了，主要是真空的问题。因为真空泵与冷冻机连接的管时间长老化了，所以放完样品后冷冻干燥机内部不能短时间达到需要的真空度，所以样品都化了。
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5楼2010-11-24 10:35:33
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tailang

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhaolin3759(金币+4): 2011-04-21 21:31:42
不能用酸，用水。楼主
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6楼2011-04-21 20:54:22
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zhaolin3759

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tailang at 2011-04-21 20:54:22:
不能用酸，用水。楼主

谢谢你的回复，你说的很对，后来发现因为用醋酸，真空泵的油都变色了，而且真空泵的效率也明显下降了。
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7楼2011-04-21 21:33:58
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tailang

金虫 (正式写手)
不谢，共同进步
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8楼2011-04-21 22:01:27
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tailang

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你看看这个吧，这也是我收集的一些，或许对你有用
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9楼2011-04-21 22:04:58
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by tailang at 2011-04-21 22:04:58:
你看看这个吧，这也是我收集的一些，或许对你有用

谢谢！！！
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10楼2011-04-25 18:51:54
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四环冻干机

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
底部有水就是预冻的时间不够长，或是冷阱的温度不足够低，没有达到物料的共晶点之下。就会出现这样的情况，见议预冻的时间加长看看。
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11楼2011-12-07 10:01:20
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porque_no

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2333852楼: Originally posted by tailang at 2011-04-21 22:04:58
你看看这个吧，这也是我收集的一些，或许对你有用

很有用，谢谢！
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12楼2013-02-06 23:47:03
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黑人牙签13楼
2014-10-29 16:45   回复  
引用回帖:
9楼: Originally posted by tailang at 2011-04-21 22:04:58 你看看这个吧，这也是我收集的一些，或许对你有用

谢谢分享
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