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【求助】请教关于冷冻干燥的问题
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zhaolin3759
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【求助】请教关于冷冻干燥的问题
各位大家好:我把我的样品溶在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中,在冰箱中冷冻后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥,可是过一段时间后在装样品的管底部会有水出现,请问这的什么原因啊?是冷冻干燥机的问题吗?(设备上显示的参数没什么异常)还是因为用了醋酸钠盐导致水的冰点下降了,导致样品融化了吗?
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2010-11-15 14:10:32
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sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-11-15 19:54:24
zhaolin3759(金币+3): 2010-11-16 07:53:28
干吗用缓冲溶液??
冷冻后产品肯定存在醋酸钠杂质!
冷冻干燥一般用水溶剂,且水中没有盐!
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2010-11-15 16:12:34
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coolballor
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zhaolin3759(金币+3): 2010-11-16 07:53:34
zznjut(金币+1):欢迎 2010-11-17 12:31:04
首先是和楼上一样的疑问,为什么要加缓冲溶剂,这样会有醋酸钠杂质的引入,不知道你后面要做怎样的表征;
其实即使有水出现问题也不大,只要水不至于将样品喷出就行,可能你冻的时间不够久,或者冻了以后拿出来在外面放久了,可以试试将样品拿出来后用液氮再冻下看
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2010-11-15 22:06:17
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谢谢楼上两位的关注,我的样品是在做药物释放后的样品,所以用的缓冲溶液。
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2010-11-16 07:52:39
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呵呵问题解决了,主要是真空的问题。因为真空泵与冷冻机连接的管时间长老化了,所以放完样品后冷冻干燥机内部不能短时间达到需要的真空度,所以样品都化了。
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5楼
2010-11-24 10:35:33
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tailang
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):给个红包,谢谢回帖
zhaolin3759(金币+4): 2011-04-21 21:31:42
不能用酸,用水。楼主
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6楼
2011-04-21 20:54:22
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tailang
at 2011-04-21 20:54:22:
不能用酸,用水。楼主
谢谢你的回复,你说的很对,后来发现因为用醋酸,真空泵的油都变色了,而且真空泵的效率也明显下降了。
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7楼
2011-04-21 21:33:58
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不谢,共同进步
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2011-04-21 22:01:27
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tailang
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):给个红包,谢谢回帖
你看看这个吧,这也是我收集的一些,或许对你有用
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2011-04-21 22:04:58
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你看看这个吧,这也是我收集的一些,或许对你有用
谢谢!!!
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2011-04-25 18:51:54
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):给个红包,谢谢回帖
底部有水就是预冻的时间不够长,或是冷阱的温度不足够低,没有达到物料的共晶点之下。就会出现这样的情况,见议预冻的时间加长看看。
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2011-12-07 10:01:20
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Originally posted by
tailang
at 2011-04-21 22:04:58
你看看这个吧,这也是我收集的一些,或许对你有用
很有用,谢谢!
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2013-02-06 23:47:03
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13楼
2014-10-29 16:45
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tailang
at 2011-04-21 22:04:58 你看看这个吧,这也是我收集的一些,或许对你有用
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