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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】帮我看下等温吸附脱附曲线
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myyeah123

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】帮我看下等温吸附脱附曲线

为什么我做的等温线在低压下就不重合了呢？曲线是这种形状了
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1楼 2010-11-15 12:18:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

547686698

铁杆木虫 (正式写手)
★
myyeah123(金币+2):谢谢 2010-11-16 19:03:47
tangjy(金币+1): 谢谢回帖交流 2011-04-02 14:25:19
应该不是分解所致。吸附脱附都是在液氮温度下进行的。常温都不会分解的样品在液氮（77K）下分解的可能很小。

有一种说法是脱气不充分。当脱气不充分时，测量吸附支时，吸附的气体较少，而测量脱附支时，未充分脱气的那一部分气体脱附出来。造成脱附支低于吸附支。
但是，产生这种现象最主要的原因应该是跟你的样品有关。
曾经试过同样的处理条件，有的样品就是吸附脱附不重合。
不知道是个别样品出现这种问题还是一系列的样品都是这样。
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5楼2010-11-16 17:13:43
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普通回帖

myyeah123

银虫 (小有名气)
dy322112:耐心一点，记得以前有这样的帖子，你找一下 2010-11-16 13:37:07
看来有难度，难倒了
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2楼2010-11-16 13:27:30
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bibiaomian

金虫 (著名写手)
myyeah123(金币+1):谢谢 2010-11-16 19:07:25
这个图好奇怪 怎么会成这样呢  你用的国产仪器 还是国外仪器 有空加我QQ：1123003302
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3楼2010-11-16 15:49:08
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jrnnmgbt

金虫 (小有名气)
可能你的产品在存在分解现象。
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4楼2010-11-16 16:06:59
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myyeah123

银虫 (小有名气)

等温吸附脱附曲线

引用回帖:
Originally posted by 547686698 at 2010-11-16 17:13:43:
应该不是分解所致。吸附脱附都是在液氮温度下进行的。常温都不会分解的样品在液氮（77K）下分解的可能很小。

有一种说法是脱气不充分。当脱气不充分时，测量吸附支时，吸附的气体较少，而测量脱附支时，未充分 ...

我做了三个样品，有两个BET大于100，就成这样子了，另外一个如图：

还有一个BET只有50多吸附脱附重合，是正常的
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6楼2010-11-16 19:07:06
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myyeah123

银虫 (小有名气)

等温吸附脱附曲线

引用回帖:
Originally posted by bibiaomian at 2010-11-16 15:49:08:
这个图好奇怪 怎么会成这样呢  你用的国产仪器 还是国外仪器 有空加我QQ：1123003302

谢谢，请问以前见过这种情况吗
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7楼2010-11-16 19:08:05
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yang_shu_1

金虫 (小有名气)
没见过这种情况，关注中！
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8楼2010-11-16 19:22:05
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547686698

铁杆木虫 (正式写手)
不知道你的样品室多少度多长时间脱气的？
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9楼2010-11-16 20:14:00
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catzzzzz

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
myyeah123(金币+3):多谢，不知道这样的数据能用不？ASAP2020上测的 2010-11-16 21:41:49
jinkai838(金币+3):能不能在小木虫上发帖专门谈论一下BJH 2010-11-18 00:43:39
tangjy(金币+3): 谢谢回帖交流 2011-04-02 14:33:55
本帖内容被屏蔽
10楼2010-11-16 20:18:41
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myyeah123

银虫 (小有名气)
继续求助
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11楼2010-11-18 23:28:30
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bibiaomian

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by myyeah123 at 2010-11-16 19:08:05:

谢谢，请问以前见过这种情况吗

目前为至没有见过这种情况，
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12楼2010-11-22 10:29:34
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jiuyue54321

新虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
http://wenku.baidu.com/view/4efaf9a30029bd64783e2c2c.html
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13楼2011-03-31 08:48:24
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
在ASAP2020上测微孔的材料一定先进行原位脱气，然后才能进行后面的测定。我没有试过不进行原位脱气的实验，说不定会有关系。
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与世有争
14楼2011-03-31 08:53:48
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xtuanai

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2010-11-16 20:18:41:
1，如果仪器、设置都没有问题，那么吸附线不可能是这样曲里拐弯的——如果脱气条件没有问题而且仪器也没问题，那么这种现象说明平衡时间设置不够；

2，脱附支：通常情况下材料做氮（77K)吸附，等温线在p/p ...

我这边也经常出现这种情况，不过检查了工作站的密封件后，就没问题了！
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15楼2011-04-01 09:07:37
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wgbift

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by bibiaomian at 2010-11-16 15:49:08:
这个图好奇怪 怎么会成这样呢  你用的国产仪器 还是国外仪器 有空加我QQ：1123003302

哥们，你一定是BET的高手了，  我遇到了一个问题，急死人啊   有时间
  帮我看看吧
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4226246    多谢了啊！
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16楼2012-03-13 09:39:53
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与世有争

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送鲜花一朵
引用回帖:
2325270楼: Originally posted by xtsheep at 2011-03-31 08:53:48
在ASAP2020上测微孔的材料一定先进行原位脱气，然后才能进行后面的测定。我没有试过不进行原位脱气的实验，说不定会有关系。

你好，有个问题想请教您，所谓原位脱气，就是在分析站进行脱气吧，这样做的效果无非是避免从脱气站向分析站转移过程中漏气。但是ASAP2020的另一个操作是死体积的计算在最后进行，仪避免氩气在液氮中的液化。我想请教一下，原位脱气和死体积的计算这两个操作步骤有什么关系吗？还是他们本身就是同一操作？谢谢！期待您的回答！
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17楼2012-09-14 14:43:41
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2408616楼: Originally posted by 与世有争 at 2012-09-14 14:43:41
你好，有个问题想请教您，所谓原位脱气，就是在分析站进行脱气吧，这样做的效果无非是避免从脱气站向分析站转移过程中漏气。但是ASAP2020的另一个操作是死体积的计算在最后进行，仪避免氩气在液氮中的液化。我想请 ...

你好。所谓原位脱气是指在测试之前，对材料进行高温真空处理，旨在脱除微孔内的残余物质（例如水或空气），以保证测试的准确性。
你所说的死体积，不知道是不是“自由体积（Free Space）”，这个属于仪器测试参数，和原位脱气没有关系。
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18楼2012-09-17 10:24:38
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与世有争

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2408787楼: Originally posted by xtsheep at 2012-09-17 10:24:38
你好。所谓原位脱气是指在测试之前，对材料进行高温真空处理，旨在脱除微孔内的残余物质（例如水或空气），以保证测试的准确性。
你所说的死体积，不知道是不是“自由体积（Free Space）”，这个属于仪器测试参数 ...

正常的脱气应该是在脱气站进行，而原位脱气则是在分析站进行。因为样品管有密封塞，所以在脱气站进行脱气，然后转移到分析站，也保持了样品的与外界隔绝。这样一来，两种脱气方法是不是就没有什么分别了？
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19楼2012-09-17 10:54:13
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doujx123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by bibiaomian at 2010-11-16 15:49:08
这个图好奇怪 怎么会成这样呢  你用的国产仪器 还是国外仪器 有空加我QQ：1123003302

你好，能否加你好友
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20楼2013-04-19 20:11:15
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doujx123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by xtsheep at 2011-03-31 08:53:48
在ASAP2020上测微孔的材料一定先进行原位脱气，然后才能进行后面的测定。我没有试过不进行原位脱气的实验，说不定会有关系。

ASAP2020上测微孔的材料一定先进行原位脱气，怎样进行操作，有何作用？
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21楼2013-04-19 20:19:17
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