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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚

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小弟最近在做邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）单体的合成，合成反应这一步没问题。可大问题出现在了减压蒸馏提纯这一步。（b.p. 常压300度，减压-0.098MPa，160~170度；反应温度100度左右，高于120度开始快速聚合。）
刚开始做的几次偶然，可以蒸的出来。但最近的实验发现，一次都蒸不出来了。
发现这个单体容易自聚的问题之后，开始研究实验条件。
阻聚剂：一开始整出来的几次用的都是对苯二酚。后来，用氮氧自由基、对苯二酚或二者复配都蒸不出来了。
温度：很不幸，蒸出来的几次升温速率都没有记录（没想到这是个关键参数啊。。。泪牛满面啊）。最近这么些次试过很多种升温速率，均已失败告终。
试验样：最近试验进口的单体进行试验，直接加入阻聚剂+各种升温速率进行实验，均已失败告终。

So。。。。。求助各位师兄师姐、学长学姐、各位达人牛人~~~
小弟这个问题出在哪里啊？欢迎各位踊跃提些建议啊。

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1楼 2010-11-15 10:38:08

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7459

新虫 (初入文坛)

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虫号: 4981723

★
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引用回帖:

15楼: Originally posted by dingyujie at 2014-01-14 10:52:13
你好，我最近也在做邻苯二甲酸二烯丙酯的合成，跟你一样也是合成阶段没什么问题，可是由于合成的产物总在120℃以后就发生自聚而导致粘度变得太大而用不了，请问你当初针对邻苯二甲酸二烯丙酯容易自聚的问题是怎么解 ...

你用的是苯酰氯和丙烯醇反应合成DAP吗，可是烯丙醇不好买吧，你那边有没有商家啊，能提供商家信息吗？