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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】减压蒸馏时蒸不出来，总是发生自聚

Sample TextSample Text

    小弟最近在做邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）单体的合成，合成反应这一步没问题。可大问题出现在了减压蒸馏提纯这一步。（b.p. 常压300度，减压-0.098MPa，160~170度；反应温度100度左右，高于120度开始快速聚合。）
    刚开始做的几次偶然，可以蒸的出来。但最近的实验发现，一次都蒸不出来了。
    发现这个单体容易自聚的问题之后，开始研究实验条件。
    阻聚剂：一开始整出来的几次用的都是对苯二酚。后来，用氮氧自由基、对苯二酚或二者复配都蒸不出来了。
    温度：很不幸，蒸出来的几次升温速率都没有记录（没想到这是个关键参数啊。。。泪牛满面啊）。最近这么些次试过很多种升温速率，均已失败告终。
    试验样：最近试验进口的单体进行试验，直接加入阻聚剂+各种升温速率进行实验，均已失败告终。


      So。。。。。求助各位师兄师姐、学长学姐、各位达人牛人~~~
     小弟这个问题出在哪里啊？欢迎各位踊跃提些建议啊。
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1楼 2010-11-15 10:38:08
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dingyujie

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我最近也在做邻苯二甲酸二烯丙酯的合成，跟你一样也是合成阶段没什么问题，可是由于合成的产物总在120℃以后就发生自聚而导致粘度变得太大而用不了，请问你当初针对邻苯二甲酸二烯丙酯容易自聚的问题是怎么解决的啊？我现在也是不知道该怎么办了啊，求助求助！
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15楼2014-01-14 10:52:13
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小狼吃橘子(金币+2):水泵不够给力对吗？可我用水泵蒸出来过好几次啊也。据说单体的聚合跟升温速率是关系很大的，是吗？ 2010-11-15 11:00:20
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:08:36
你有油泵蒸一下试试，将真空度提高就行了，我做的单体都是这么蒸出来的，阻聚剂多加点没关系，到时候可以过个吸附柱出去
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2楼2010-11-15 10:45:22
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小狼吃橘子(金币+2): 2010-11-15 11:20:07
chrfly(金币+2):谢谢回帖交流 2010-11-15 12:08:46
跟升温速率是有关，但最主要还是跟你蒸出来的温度有关，你用油泵的话，就可以降低温度，那样效果肯定要好很多的
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3楼2010-11-15 11:07:33
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小狼吃橘子

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by lanye6209 at 2010-11-15 10:45:22:
你有油泵蒸一下试试，将真空度提高就行了，我做的单体都是这么蒸出来的，阻聚剂多加点没关系，到时候可以过个吸附柱出去

我实验室的水泵是不太给力，泵上的真空表最高只能抽到0.099MPa，前几次却也蒸出来了，一次的温度是169.5度的时候。
    最近做的时候，温度升到将近190度的时候，也出不来馏分，然后烧瓶里面也没有明显出现絮状物，加点水进去可以看到分层处有少量絮状物，可以判断仅仅是低聚了。。。很少头疼啊。
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4楼2010-11-15 11:19:34
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