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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】土壤消解方法
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zoe7531

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】土壤消解方法

最近刚刚接触土壤的监测，翻了好多参考书，还是一头雾水，请大家帮帮忙！指点一下我这个菜鸟，万分感谢！！！
１、因为单位条件有限，要用传统的电热板消解，书上都是说低温消解，可是这个温度是指多少度以下呢？一开始设温度低于１００度，可实在是需要太久的时间，还担心带入一些污染。
２、我选择使用硝酸－氢氟酸－高氯酸全消解体系,书上说只适用于cu,zn,pb,cd,那么总磷和总氮还有砷可否也同样适用于这个消解体系？我知道ｃｒ不可以使用高氯酸，那是不是硝酸－氢氟酸－过氧化氢就适用于所有金属的检测？
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1楼2010-11-09 16:24:27
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sousuoice

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
poyoro(金币+1):积极 2010-11-09 20:13:30
poyoro(金币+1):积极 2010-11-09 20:14:14
zoe7531(金币+10):谢谢！经验之谈受益很多！ 2010-11-12 09:01:36
赶上了，就回答你。

总磷、总氮不是金属，分开来测。可以选择提取的方法。
三酸消煮是最好的方法，你说的那两种都可以的。我还做过硫酸-氢氟酸-高氯酸，只要按照实验书上一步步做就没问题，实验时遇到问题自己琢磨琢磨就会有答案的，做土壤消解就是要磨耐性，所以要不怕失败，一般按规律做都不会有什么大的问题，关键自己要注意安全，毕竟都是强酸。
传统的电热板我认为完全可以达到要求，受热也很均匀。一般100~200度之间就可，但不要图速度快弄太高的温度，那样会破坏你辛苦提取的土样。在仪器前看一夜的事情是很多人都做过的事，实验没有捷径。

[ Last edited by sousuoice on 2010-11-9 at 18:29 ]
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2楼2010-11-09 18:28:13
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普通回帖

liq1130

金虫 (初入文坛)
★
poyoro(金币+1):欢迎常来^_^ 2010-11-09 20:14:14
zoe7531(金币+1):谢谢！ 2010-11-12 09:03:13
建议微波消解，效率高。土壤砷水浴消解
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3楼2010-11-09 19:47:56
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fancy2007

金虫 (正式写手)
★
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-04-17 16:00:11
TN、TP要消煮：N可以用加速剂和硫酸消煮，再用定氮仪测定；P可以用硫酸-高氯酸消煮，钼蓝比色法
重金属一般是用三酸消解法，用原子吸收测定。但具体到重金属种类可能用的酸体系会有细微差别，楼主可以参照一下国标
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4楼2010-11-23 08:56:07
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用眼睛旅行

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by sousuoice at 2010-11-09 18:28:13:
赶上了，就回答你。

总磷、总氮不是金属，分开来测。可以选择提取的方法。
三酸消煮是最好的方法，你说的那两种都可以的。我还做过硫酸-氢氟酸-高氯酸，只要按照实验书上一步步做就没问题，实验时遇到问题自己 ...

土壤消解确实需要耐性
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5楼2011-03-30 16:18:04
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493805411

金虫 (小有名气)
★
stormxuhao(金币+1): 积极 2011-04-17 15:59:59
电热板消解要很长时间的。用微波消解会方便一些，电热板消解用王水消解法效果比较好~盐酸，硝酸和高氯酸。加到冒白烟再加入酸，等白烟冒三四次，土壤基本灰色或者白色就可以转移定容了。时间比较长，通常要三四个小时以上~
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6楼2011-03-30 22:36:01
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493805411

金虫 (小有名气)
建议不要用氢氟酸
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7楼2011-03-30 22:36:20
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ypllang

金虫 (小有名气)
学习下
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8楼2011-04-17 10:59:22
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自在如风

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
ymnh: 金币+1, 欢迎常来交流 2012-04-26 21:30:40
电热板通风橱内就行，只是时间长，比较危险，我做的是重金属的。先10mL盐酸，100-200度左右消解至三毫升左右，再加5毫升氢氟酸5硝酸3毫升高氯酸，加盖一小时，直到打开盖子里边没有黑色，冒白烟，如果溶液不澄清，就继续3硝酸3氢氟酸1高氯酸，一遍遍重复，直到没有沉淀。消解在聚四氟乙烯坩埚内，测用原子吸收分光光度计。。。注意注意注意氢氟酸很厉害很厉害，手指被烧了一个半月了，还没好呢。。。每次操作完必须洗手1切记！！！
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9楼2012-04-26 16:59:37
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mickyjuzi

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2395572楼: Originally posted by 自在如风 at 2012-04-26 16:59:37:
电热板通风橱内就行，只是时间长，比较危险，我做的是重金属的。先10mL盐酸，100-200度左右消解至三毫升左右，再加5毫升氢氟酸5硝酸3毫升高氯酸，加盖一小时，直到打开盖子里边没有黑色，冒白烟，如果溶液不澄清， ...

恩，基本步骤是这样的，做重金属要耐心细致，还有就是要注意安全。HF酸很厉害，一定要注意安全，我们实验室有2人都吃过HF的亏的，通风橱一定要开着，一定要戴手套和口罩，用钳子夹聚四氟乙烯瓶。
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10楼2012-04-28 19:28:42
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king_218

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
kanavaro11: 金币+2, 积极 欢迎常来！ 2012-04-29 21:24:06
一般土壤采用硝酸和双氧水消解，开始可设置温度范围在90~105度左右，中间可以根据实际情况调节温度，待棕色烟雾消失后，保持温度恒定就可以了
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11楼2012-04-28 22:13:08
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lttgreat

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1906148楼: Originally posted by sousuoice at 2010-11-09 18:28:13
赶上了，就回答你。

总磷、总氮不是金属，分开来测。可以选择提取的方法。
三酸消煮是最好的方法，你说的那两种都可以的。我还做过硫酸-氢氟酸-高氯酸，只要按照实验书上一步步做就没问题，实验时遇到问题自己琢 ...

是的呀，俺们实验室通风处坏了，大热天的痛苦死我了！
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12楼2012-08-13 20:13:43
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DandelionC

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2395846楼: Originally posted by king_218 at 2012-04-28 22:13:08
一般土壤采用硝酸和双氧水消解，开始可设置温度范围在90~105度左右，中间可以根据实际情况调节温度，待棕色烟雾消失后，保持温度恒定就可以了

那一般需要消解多长时间呢？
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13楼2013-01-06 12:33:57
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我也学环境

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2325185楼: Originally posted by 493805411 at 2011-03-30 22:36:01
电热板消解要很长时间的。用微波消解会方便一些，电热板消解用王水消解法效果比较好~盐酸，硝酸和高氯酸。加到冒白烟再加入酸，等白烟冒三四次，土壤基本灰色或者白色就可以转移定容了。时间比较长，通常要三四个小 ...

请问  王水消煮如果呈现出淡黄色  算是消解好了么？为什么他们说淡黄色也是？
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14楼2013-01-10 21:34:38
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颜建婷

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Cr不可以使用高氯酸？为什么呢，楼主？
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15楼2013-04-22 14:04:43
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emma9898

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuweimbf: 金币+1, 鼓励新虫交流。 2013-09-16 22:11:29
引用回帖:
4楼: Originally posted by fancy2007 at 2010-11-23 08:56:07
TN、TP要消煮：N可以用加速剂和硫酸消煮，再用定氮仪测定；P可以用硫酸-高氯酸消煮，钼蓝比色法
重金属一般是用三酸消解法，用原子吸收测定。但具体到重金属种类可能用的酸体系会有细微差别，楼主可以参照一下国标

这个硫酸-高氯酸消解测总磷时，是要消解到什么程度啊，书上说要等溶液变白后在消解20分钟，实在不明白说的变白是什么概念，我的消解完都变成棕色了，另外这个温度是控制在多少呢？
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16楼2013-09-16 17:23:21
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liboycool

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xuweimbf: 金币+1, 积极交流。 2013-09-16 22:11:36
买个高温高雅消解罐，放三酸，然后放马弗炉里，等6个小时就好了。方便快捷

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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17楼2013-09-16 20:18:41
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木子小成

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by mickyjuzi at 2012-04-28 19:28:42
恩，基本步骤是这样的，做重金属要耐心细致，还有就是要注意安全。HF酸很厉害，一定要注意安全，我们实验室有2人都吃过HF的亏的，通风橱一定要开着，一定要戴手套和口罩，用钳子夹聚四氟乙烯瓶。...

你称的土壤样品室多少克？我做了好多  都是呈现粘稠状 还带点淡黄色  我是做稀土的
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18楼2014-06-16 15:57:19
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浅草沉钟

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by sousuoice at 2010-11-09 18:28:13
赶上了，就回答你。

总磷、总氮不是金属，分开来测。可以选择提取的方法。
三酸消煮是最好的方法，你说的那两种都可以的。我还做过硫酸-氢氟酸-高氯酸，只要按照实验书上一步步做就没问题，实验时遇到问题自己琢 ...

请问楼上参考的是哪一本书？
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19楼2014-06-16 22:19:27
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浅草沉钟

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 自在如风 at 2012-04-26 16:59:37
电热板通风橱内就行，只是时间长，比较危险，我做的是重金属的。先10mL盐酸，100-200度左右消解至三毫升左右，再加5毫升氢氟酸5硝酸3毫升高氯酸，加盖一小时，直到打开盖子里边没有黑色，冒白烟，如果溶液不澄清，就 ...

楼上我做锰的，有具体的实验步骤吗？发一份给我呗，有金币奖励哦
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20楼2014-06-16 22:22:10
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浅草沉钟

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by fancy2007 at 2010-11-23 08:56:07
TN、TP要消煮：N可以用加速剂和硫酸消煮，再用定氮仪测定；P可以用硫酸-高氯酸消煮，钼蓝比色法
重金属一般是用三酸消解法，用原子吸收测定。但具体到重金属种类可能用的酸体系会有细微差别，楼主可以参照一下国标

我用原子吸收测土壤或沉积物中锰元素的。楼上有具体方法吗？发给我一份吧。不要那种简单的回复几句。
金币奖励大大的有
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21楼2014-06-16 22:26:00
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浅草沉钟

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 493805411 at 2011-03-30 22:36:01
电热板消解要很长时间的。用微波消解会方便一些，电热板消解用王水消解法效果比较好~盐酸，硝酸和高氯酸。加到冒白烟再加入酸，等白烟冒三四次，土壤基本灰色或者白色就可以转移定容了。时间比较长，通常要三四个小 ...

我想用原子吸收测土壤或沉积物中锰元素的。楼上有具体方法吗？发给我一份吧。不要简单几句话的那种。
金币奖励大大的有
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22楼2014-06-16 22:27:18
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浅草沉钟

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by mickyjuzi at 2012-04-28 19:28:42
恩，基本步骤是这样的，做重金属要耐心细致，还有就是要注意安全。HF酸很厉害，一定要注意安全，我们实验室有2人都吃过HF的亏的，通风橱一定要开着，一定要戴手套和口罩，用钳子夹聚四氟乙烯瓶。...

我想用原子吸收测土壤或沉积物中锰元素的。楼上有具体方法吗？发给我一份吧。不要简单几句话的那种。
金币奖励大大的有
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23楼2014-06-16 22:27:38
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画梁春尽

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 自在如风 at 2012-04-26 16:59:37
电热板通风橱内就行，只是时间长，比较危险，我做的是重金属的。先10mL盐酸，100-200度左右消解至三毫升左右，再加5毫升氢氟酸5硝酸3毫升高氯酸，加盖一小时，直到打开盖子里边没有黑色，冒白烟，如果溶液不澄清，就 ...

麻烦问下要不要先加10ml盐酸浸泡一夜，浸泡会有影响吗，加了盐酸后消解至3ml 的过程大概要多久，要不要加盖儿，我用150度消的，快三小时了也没见怎么变，还有盖儿需要一一对应么，最后定容要不要把盖儿也冲一下，跪求回答！
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24楼2014-09-03 13:42:15
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画梁春尽

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lttgreat at 2012-08-13 20:13:43
是的呀，俺们实验室通风处坏了，大热天的痛苦死我了！...

通风橱坏了就不能做了吧，都是强酸，之前学校有师兄肺被腐蚀的，一定请小心！
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25楼2014-09-03 13:43:34
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出罢

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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25楼: Originally posted by 画梁春尽 at 2014-09-03 13:43:34
通风橱坏了就不能做了吧，都是强酸，之前学校有师兄肺被腐蚀的，一定请小心！...

“通风橱消解样品”最最基本要求！
当然不要命的除外。
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26楼2015-01-04 11:44:12
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