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cityguy

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】有关介孔硅材料制备的问题,请各位前辈指点 已有4人参与

Sample Text   本人有些关于介孔硅材料制备的疑问,希望各位前辈指点一下。在这里先谢谢了。。。
1   对于SBA-15 制备,我查阅的一些相关文献中,前处理略有不同,请问在加入TEOS后,一些文献报道要继续搅拌(时间不等,少则 4 h  多则 24 h) 这样做有什么实质性的差别么?文献报道说孔径的不同(P123不变)主要是通过后续的高温静置的温度来控制。我尝试过搅拌,在移入干燥箱前,样品成白色乳液,但经过后续的高温过程后(未煅烧),制备出的样品几乎是沉在烧杯底部的(未进行抽滤)这种现象正常么?
2   在样品干燥完进行高温除模板前,我想对样品进行研磨,请问会不会对其微观介孔结构产生显著的影响?
请各位对这个熟悉的前辈指点一下,谢谢。。。
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cityguy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by sunqinglin at 2010-11-07 10:07:57:
1.请问在加入TEOS后,一些文献报道要继续搅拌(时间不等,少则 4 h  多则 24 h) 这样做有什么实质性的差别么?
    TEOS刚加进去先是溶解澄清,搅拌4~6个小时后,TEOS水解然后硅氧四面体聚合,溶液浑浊。搅拌更长 ...

非常感谢
5楼2010-11-07 12:38:23
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sunqinglin

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
1.请问在加入TEOS后,一些文献报道要继续搅拌(时间不等,少则 4 h  多则 24 h) 这样做有什么实质性的差别么?
    TEOS刚加进去先是溶解澄清,搅拌4~6个小时后,TEOS水解然后硅氧四面体聚合,溶液浑浊。搅拌更长时间(4~24h)是为了聚合完全以及形成稳定的空间结构。
2.但经过后续的高温过程后(未煅烧),制备出的样品几乎是沉在烧杯底部的(未进行抽滤)这种现象正常么?
    正常。高温水热处理之后,底部沉淀上部是澄清液体。
3.在样品干燥完进行高温除模板前,我想对样品进行研磨,请问会不会对其微观介孔结构产生显著的影响?
    研磨不会对微观结构产生破坏作用。只能影响颗粒的大小
2楼2010-11-07 10:07:57
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匿名

用户注销 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
本帖仅楼主可见
3楼2010-11-07 10:08:46
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cityguy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by riyao86 at 2010-11-07 10:08:46:
长时间搅拌是为了让P123溶解,不同的温度下P123水解的时间不同,所以搅拌的时间的当然也不同。
孔道结构是极其微观的,对样品进行研磨, 不会对孔道结构产生影响的。

TEOS 的加入不是在P123 完全溶解之后进行的麽?再者,我所看过的文献报道中,多数采用的溶解温度为35--40度,朋友,我的意思是说他们在TEOS 加入后的处理有些不同,加入TESO 后继续搅拌 6小时,制备出的样品在未抽滤前就沉在溶液底部了,而直接进行控温处理的,基本上没有这种现象。。。


谢谢你的回答
4楼2010-11-07 12:36:27
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