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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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deng_jin

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[交流] 【求助】二羟基丙酮的结晶

最近在做二羟基丙酮(DHA)的工艺,最后产物的水溶液于50~55℃减压浓缩后(文献要求不超过45℃,可设备达不到,只能在50~55℃下将水除去)得到无色糖浆(HPLC分析这些糖浆中DHA的含量在85%左右,卡尔费修测定糖浆中水分在8~10%左右,其余杂质基本是其它多碳单糖,大约5%左右)。按文献,将这种糖浆用等体积乙醇稀释,再于40℃减压浓缩,反复三至四次,直至出现固体,可我怎么用乙醇带水,都不出现固体。文献接着将浓缩物溶于乙醇,于5℃低温搅拌30h,即可得到DHA的固体粉末,析晶率≥80%。可我将糖浆与等体积乙醇混合后,于0~5℃低温搅拌,怎么也出不来固体,顶多体系变成白色粘稠物,就是不出现固体。如果加入1%左右的晶种,也顶多析出少许晶体(析晶率≤10%)。请各位做过二羟基丙酮或相关化合物结晶的虫虫指教,谢谢!
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