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deng_jin铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
【求助】二羟基丙酮的结晶
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| 最近在做二羟基丙酮（DHA）的工艺，最后产物的水溶液于50~55℃减压浓缩后（文献要求不超过45℃，可设备达不到，只能在50~55℃下将水除去）得到无色糖浆（HPLC分析这些糖浆中DHA的含量在85%左右，卡尔费修测定糖浆中水分在8~10%左右，其余杂质基本是其它多碳单糖，大约5%左右）。按文献，将这种糖浆用等体积乙醇稀释，再于40℃减压浓缩，反复三至四次，直至出现固体，可我怎么用乙醇带水，都不出现固体。文献接着将浓缩物溶于乙醇，于5℃低温搅拌30h，即可得到DHA的固体粉末，析晶率≥80%。可我将糖浆与等体积乙醇混合后，于0~5℃低温搅拌，怎么也出不来固体，顶多体系变成白色粘稠物，就是不出现固体。如果加入1%左右的晶种，也顶多析出少许晶体（析晶率≤10%）。请各位做过二羟基丙酮或相关化合物结晶的虫虫指教，谢谢！ |
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