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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 【交流】氩气要慎用
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jdpengbin

金虫 (正式写手)

[交流] 【交流】氩气要慎用 已有4人参与

从暑假到现在，我可烦透了，在氩气保护下往schlenk瓶中滴加正丁基锂时，体系老是变成红色，正常应该是白色浑浊，给分离带来了很大的不便，产率特别低，所以一直没有取得很好的结果。找了很多原因都不行，唯独氩气排除在外，最近我把纯化氩气的柱子加长了些，问题终于解决了，在这里提醒大家，氩气里面含有很多油状物，还有一些黑色物质，一定要小心，千万要慎重啊。
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1楼 2010-11-02 16:23:44
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jdpengbin

金虫 (正式写手)
我的是氩气过五氧化二磷柱，现在柱子里都黑了，如果是磷酸的话也不至于这么黑，量还挺大，肯定是氩气有问题
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4楼2010-11-03 08:05:35
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mmc

木虫 (正式写手)
★
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wsht212:谢谢交流，希望常来！ 2010-11-03 14:16:35
请教一下 ，氩气纯化用什么方法？
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2楼2010-11-03 00:01:03
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caty

至尊木虫 (著名写手)

小木虫潜水俱乐部名誉主席
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-03 14:16:50
经过分子筛、钾钠合金处理后的氩气应该不会有这种问题啊。你的柱子是不是应该活化了？
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谋事在人，成事在天
3楼2010-11-03 00:45:50
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xxqcn

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wsht212(金币+1):谢谢交流，希望常来！ 2010-11-03 14:17:22
我觉得是你的五氧化二磷柱子有问题.你把柱子去掉,直接用试试看.

配体加丁基锂的过程, 对水氧的要求比较一般.

如果不是特别敏感的化合物, 高纯氩气直接使用就没有问题. 除非是稀土或者主族金属配合物, 不需要纯化高纯氩气.

我见过用氩气做前过渡金属配合物的, 不用纯化也出来结果了.
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5楼2010-11-03 12:11:38
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