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该贴专为药友解答疑难问题而设立。是为了鼓励会员互动交流，取长补短，争创良好的学术氛围。 解答者主要是顾问，也可以是药友。对解答疑难问题者一律视情况给以较大奖励！ 为方便有问题的虫子和各位顾问斑竹查找,特设置为精华帖! 希望广大虫友和顾问斑竹充分利用,共同打造一个互动性强的超人气专业版块! [ Last edited by shich68 on 2006-5-30 at 07:24 ] |
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shich68
木虫 (著名写手)
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我需要检测某产品中的硫酸二甲酯的残留量,但是目前碰到的问题是因为该产品属于盐酸盐,所以在水中溶解度高,但是在有机溶剂中溶解度很低;另外,硫酸二甲酯本身对FID,MS,电子捕获检测器等响应低,标准溶液检测浓度高达10ug/mL左右,造成硫酸二甲酯在该产品中残留检测限很高,达300ppm左右. 另外,通过质谱检测显示,硫酸二甲酯溶解于甲醇后会发生转化,离子峰由126转化为179（但是出峰时间没有改变），一个小时左右就会转化完全检测不到126的峰.转化机理是什么?转化成什么物质? 另外,由于该产品的特性,在酸,热,光照条件下基本稳定,降解较小;但是在碱,氧化,还原条件下降解剧烈.如果采用衍生化方法的话,需要结合产品本身的干扰来考虑.因为有很多文献报道的是空气中硫酸二甲酯的检测，由于空气中干扰物少可以采用衍生化方法。 问题如下： 1. FPD检测器检测的硫酸二甲酯标准溶液浓度限度是多少ug/mL？用什么做溶剂？ 2. 用FID，MS，电子捕获检测器检测，结合我介绍的产品特性有没有方法改良的建议？（但是似乎是检测器本身的响应不高的原因，难以改良） 3. 硫酸二甲酯和甲醇发生转化的机理是什么？转化成什么物质？（质谱显示分子量从126增加到179，但是出峰时间基本没有改变。） 4. 能够检测硫酸二甲酯残留的大学，实验室或机构（最好是有FPD检测器,能提供硫酸二甲酯检测限）。 我联系了多家大学，研究所和环保局，但是均不能满意。如果各位提供的信息经过验证有效，均重金奖励，如果必要，可以超出悬赏的限度！ 我的问题求助帖地址http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=273161&fpage=1.有熟悉硫酸二甲酯残留检测的朋友可以去跟帖或在此解答! [ Last edited by shich68 on 2006-7-5 at 09:49 ] |
39楼2006-07-05 09:47:59
5楼2006-05-29 22:30:52
7楼2006-05-30 11:54:38
8楼2006-05-31 11:04:12