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shich68木虫 (著名写手)
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[求助]
谁能提供硫酸二甲酯的检测方法或实验室?
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我需要检测某产品中的硫酸二甲酯的残留量,但是目前碰到的问题是因为该产品属于盐酸盐,所以在水中溶解度高,但是在有机溶剂中溶解度很低;另外,硫酸二甲酯本身对FID,MS,电子捕获检测器等响应低,标准溶液检测浓度高达10ug/mL左右,造成硫酸二甲酯在该产品中残留检测限很高,达300ppm左右. 另外,通过质谱检测显示,硫酸二甲酯溶解于甲醇后会发生转化,离子峰由126转化为179（但是出峰时间没有改变），一个小时左右就会转化完全检测不到126的峰.转化机理是什么?转化成什么物质? 另外,由于该产品的特性,在酸,热,光照条件下基本稳定,降解较小;但是在碱,氧化,还原条件下降解剧烈.如果采用衍生化方法的话,需要结合产品本身的干扰来考虑.因为有很多文献报道的是空气中硫酸二甲酯的检测，由于空气中干扰物少可以采用衍生化方法。 问题如下： 1. FPD检测器检测的硫酸二甲酯标准溶液浓度限度是多少ug/mL？用什么做溶剂？ 2. 用FID，MS，电子捕获检测器检测，结合我介绍的产品特性有没有方法改良的建议？（但是似乎是检测器本身的响应不高的原因，难以改良） 3. 硫酸二甲酯和甲醇发生转化的机理是什么？转化成什么物质？（质谱显示分子量从126增加到179，但是出峰时间基本没有改变。） 4. 能够检测硫酸二甲酯残留的大学，实验室或机构（最好是有FPD检测器,能提供硫酸二甲酯检测限）。 我联系了多家大学，研究所和环保局，但是均不能满意。如果各位提供的信息经过验证有效，均重金奖励，如果必要，可以超出悬赏的限度！ |
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shich68(金币+2):谢谢关注!不过文献报道的数值在实验室重复不出来.所以想知道实验室作过的LOD,另外,甲醚分子量不一致.可能是相关物质的聚合.
shich68(金币+2):谢谢关注!不过文献报道的数值在实验室重复不出来.所以想知道实验室作过的LOD,另外,甲醚分子量不一致.可能是相关物质的聚合.
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1. 2 µg/ml ，用丙酮. from www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc48.htm 2. 为什么不考虑替代品呢？别的低毒的甲基化合物 3. 甲醚 4.气提-冷阱捕集气相色谱法。该方法最低检出限为50pgs。 国家海洋局环境监测中心 环境模拟与污染控制国家重点联合实验室，北京大学环境科学中心 |
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