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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 谁能提供硫酸二甲酯的检测方法或实验室?
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shich68

木虫 (著名写手)

[求助] 谁能提供硫酸二甲酯的检测方法或实验室?

我需要检测某产品中的硫酸二甲酯的残留量,但是目前碰到的问题是因为该产品属于盐酸盐,所以在水中溶解度高,但是在有机溶剂中溶解度很低;另外,硫酸二甲酯本身对FID,MS,电子捕获检测器等响应低,标准溶液检测浓度高达10ug/mL左右,造成硫酸二甲酯在该产品中残留检测限很高,达300ppm左右.

另外,通过质谱检测显示,硫酸二甲酯溶解于甲醇后会发生转化,离子峰由126转化为179（但是出峰时间没有改变），一个小时左右就会转化完全检测不到126的峰.转化机理是什么?转化成什么物质?

另外,由于该产品的特性,在酸,热,光照条件下基本稳定,降解较小;但是在碱,氧化,还原条件下降解剧烈.如果采用衍生化方法的话,需要结合产品本身的干扰来考虑.因为有很多文献报道的是空气中硫酸二甲酯的检测，由于空气中干扰物少可以采用衍生化方法。

问题如下：
1.        FPD检测器检测的硫酸二甲酯标准溶液浓度限度是多少ug/mL？用什么做溶剂？
2.        用FID，MS，电子捕获检测器检测，结合我介绍的产品特性有没有方法改良的建议？（但是似乎是检测器本身的响应不高的原因，难以改良）
3.        硫酸二甲酯和甲醇发生转化的机理是什么？转化成什么物质？（质谱显示分子量从126增加到179，但是出峰时间基本没有改变。）
4.        能够检测硫酸二甲酯残留的大学，实验室或机构（最好是有FPD检测器,能提供硫酸二甲酯检测限）。

我联系了多家大学，研究所和环保局，但是均不能满意。如果各位提供的信息经过验证有效，均重金奖励，如果必要，可以超出悬赏的限度！
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1楼 2006-07-05 09:44:20
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长
★ ★
shich68(金币+2):谢谢关注!不过文献报道的数值在实验室重复不出来.所以想知道实验室作过的LOD,另外,甲醚分子量不一致.可能是相关物质的聚合.
1.  2 µg/ml ，用丙酮. from www.inchem.org/documents/ehc/ehc/ehc48.htm
2. 为什么不考虑替代品呢？别的低毒的甲基化合物
3. 甲醚
4.气提-冷阱捕集气相色谱法。该方法最低检出限为50pgs。
国家海洋局环境监测中心
环境模拟与污染控制国家重点联合实验室，北京大学环境科学中心
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我的公众号希望树：treeofhope
7楼2006-07-12 02:11:59
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shich68

木虫 (著名写手)
硫酸二甲酯是一种常用的甲基化试剂，沸点188.3℃，在中性水中的半衰期约为1.2小时。从宏观上说，可以认为产品中不存在。但是需要用实验来证明这个结论，需要来证明当用ppm的标准来要求的时候的产品中的硫酸二甲酯的含量。
我现在主要想知道FPD检测器检测的浓度限度是多少。看到过相关资料报道能够检测很低，但是不能肯定是否能重复。如果FPD检测器确实可行，我可以联系相关机构检测或购买仪器检测。
另外，迷惑的是硫酸二甲酯溶解于甲醇之后为什么在质谱下显示发生了转化？
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2楼2006-07-06 16:08:36
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xiaoxiaoma001

荣誉版主 (文坛精英)

水区小兔
硫酸二甲酯在18度易水解成硫酸与甲醇，若楼主使用的甲醇含微量水的话。
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上帝说：要有光，于是便有了光......人只不过是一根苇草,是自然界最脆弱的东西;但他是一根能思想的苇草！
3楼2006-07-06 16:14:46
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yang407ww

铁杆木虫 (正式写手)
硫酸二甲酯可能与甲醇反应生成了甲醚，即甲醇被甲基化了。
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学无止境！
4楼2006-07-06 18:39:45
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