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请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?
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我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照! 我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样. 但产品有液体也有固体催化剂,每次取产品都会有损失,而且连固体也取到液体里来了(用胶头滴管吸取),还需要分离,导致产品的总样量不准确,不知道 大家是用什么方法从反应釜中取出产品的?计算产率和转化率时的总样质量怎么确定?多谢! [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-18 at 15:19 ] |
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rabbit7708
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12楼2006-05-31 14:01:42
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楼主转移地方继续问啊，还没解决吗？ 我觉得你应该分几步解决这几个问题： 1）你先看看反应情况，确定GC上原料的峰在哪儿，产物的峰在哪儿，这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针，反应混合物打一针。对照看看就知道了 2）取一些反应混合物，用过柱等方法纯化，得到纯的产物，然后称取准确量的产物配成溶液，浓度不就知道啦，加入内标，量也要准确，这样配成的溶液就可以用来标定了，打入GC，。。。计算后就得出内标和你的原料及产物的浓度和峰面积的对应关系了 3）有了上面的对应关系，以后每次从反应釜中取样只要均匀就行，量的多少没有关系了，打GC也不用总打内标了，只打你的样品就行。从峰面积的对比上可以得到你的反应的转化率。 [ Last edited by paracyclophane on 2006-5-28 at 20:58 ] |
2楼2006-05-28 20:54:01
rabbit7708
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