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请教:高压反应釜中产品总质量怎么确定?
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我是从无机化学专业转移到催化专业的,从来没学过催化方面的课,一切从头来,还望大家多关照! 我的 反应釜是间歇式,做一个反应以后必须把产品从釜中取出,然后去做色谱分析.,采用内标法定量,色谱分析才用手动进样. 但产品有液体也有固体催化剂,每次取产品都会有损失,而且连固体也取到液体里来了(用胶头滴管吸取),还需要分离,导致产品的总样量不准确,不知道 大家是用什么方法从反应釜中取出产品的?计算产率和转化率时的总样质量怎么确定?多谢! [ Last edited by linweiguo0 on 2007-5-18 at 15:19 ] |
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其实做过一次就知道，对很多催化反应来说，只要是母体结构前后变化不大的，你的原料和产物的相对校正因子是差不多的（差别在误差范围内），所以很多反应的检测就简化为直接用峰面积代替含量了，那并不是不科学，而是经过实验确定的在误差范围之类的，所以那些催化方面的文章中的HPLC或是GC的数据（转化率或是ee%值）大多是这么得出来的。 其实就是含量与峰面积的对应关系问题，如果几个组份对检测器的这一波长的光的响应值一样的（即反应在校正因子上是一样的），那就可以直接用峰面积的比来代表含量的比；如果响应值不一样，就要考虑校正因子了。 但是对那些差别很大的东西或是纯粹的分析某个东西里面某个组分的具体含量时也必须每次加内标测试。 大家可以看看这方面的资料啊。 这些也只是我对这个东西的理解，可能比较片面甚至理解错误，希望哪位专门搞这个方面的虫友提供一个更专业解释。 |
11楼2006-05-31 05:47:16
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楼主转移地方继续问啊，还没解决吗？ 我觉得你应该分几步解决这几个问题： 1）你先看看反应情况，确定GC上原料的峰在哪儿，产物的峰在哪儿，这样取样就很随便啦。原料可以单独打一针，反应混合物打一针。对照看看就知道了 2）取一些反应混合物，用过柱等方法纯化，得到纯的产物，然后称取准确量的产物配成溶液，浓度不就知道啦，加入内标，量也要准确，这样配成的溶液就可以用来标定了，打入GC，。。。计算后就得出内标和你的原料及产物的浓度和峰面积的对应关系了 3）有了上面的对应关系，以后每次从反应釜中取样只要均匀就行，量的多少没有关系了，打GC也不用总打内标了，只打你的样品就行。从峰面积的对比上可以得到你的反应的转化率。 [ Last edited by paracyclophane on 2006-5-28 at 20:58 ] |
2楼2006-05-28 20:54:01
rabbit7708
荣誉版主 (职业作家)
心虫
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- 性别: GG
- 专业: 催化
- 管辖: 催化
3楼2006-05-28 22:05:03
4楼2006-05-28 22:17:11