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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱问题
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音
引用回帖:
Originally posted by 布丁3835 at 2010-10-28 14:25:05:

谢谢你的建议，现在问题发生了，我该怎么样恢复柱效呢

恢复不用刻意的，也没什么特别好的办法，除了柱压太高时有些救急办法，柱压不高也没必要弄，加个预柱对柱子保护大一点，平时注意一些
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Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
11楼2010-10-28 14:29:30
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472562763

木虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
可能有这几方面的原因：

1.柱子出现问题（柱头堵塞，塌陷），处理或换柱；

2.样品给污染（通过流动相，或样品本身的变化引入），可通过改变分离条件，看下双峰能否分开判断；

3.柱外死体积过大（如安装了不合适或柱头堵塞严重的保护柱，对样品产生分离效应）

个人意见，纯属参考
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到头来只落得白茫茫大地真干净！
12楼2010-10-28 14:30:55
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qwerasdf2783 at 2010-10-28 14:26:48:
1。中药对柱子损伤很大，100多针就可以了，你算算进了多少针。
2。如果是磷酸盐析出，用完后用10%MeOH+90%纯水冲（非缓冲液），再用MeOH冲。

我做的是一个化药，酯类化合物；每次做完样都会用10%的甲醇水溶液冲洗90min，后换用纯甲醇冲洗60min，保存柱子。现在主峰变宽还有肩峰。如果样品里头含有铜离子，会不会对柱子有这么大的影响呢
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13楼2010-10-28 14:31:10
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472562763

木虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
不一定是柱子的原因
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到头来只落得白茫茫大地真干净！
14楼2010-10-28 14:31:49
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 472562763 at 2010-10-28 14:30:55:
可能有这几方面的原因：

1.柱子出现问题（柱头堵塞，塌陷），处理或换柱；

2.样品给污染（通过流动相，或样品本身的变化引入），可通过改变分离条件，看下双峰能否分开判断；

3.柱外死体积过大（如安装了 ...

没有安装保护柱。情况是这样的，本实验室有2跟型号一样厂家一样的柱子，当第一根柱子主峰出现异常之后，我换另一根柱子在相同的条件下走了相同的样品，如此确定第一根柱子有问题，但是从主峰的峰形不知道问题出在了哪里，更不知道怎么解决，谢谢
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15楼2010-10-28 14:34:26
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 472562763 at 2010-10-28 14:31:49:
不一定是柱子的原因

那会是什么原因呢
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16楼2010-10-28 14:35:13
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yinbiao

银虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
建议拆柱子前过滤头洗洗
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17楼2010-10-28 14:40:24
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yinbiao at 2010-10-28 14:40:24:
建议拆柱子前过滤头洗洗

会不会破坏固定相啊
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18楼2010-10-28 14:44:21
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小凡578

木虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
是不是流动相对柱子有损坏？
我的流动相里面因为有离子对试剂，用完之后都要乙腈水小流速过夜然后再换纯甲醇
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19楼2010-10-28 14:46:02
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AITsong

木虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
溶剂对柱子的影响吧
个人观点
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努力工作，快乐生活
20楼2010-10-28 14:48:43
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