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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】色谱柱问题
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 布丁3835 at 2010-10-28 14:31:10:

我做的是一个化药，酯类化合物；每次做完样都会用10%的甲醇水溶液冲洗90min，后换用纯甲醇冲洗60min，保存柱子。现在主峰变宽还有肩峰。如果样品里头含有铜离子，会不会对柱子有这么大的影响呢

如果样品可以和流动相形成沉淀，是会堵柱子的，铜离子和磷酸会形成沉淀。你可以考虑用EDTA冲洗。再检测时可以用乙酸和甲酸代替磷酸。根据我的经验，只要PH一定，有机相水相比例一定，不管用什么缓冲盐，出峰时间基本不变。

[ Last edited by qwerasdf2783 on 2010-10-28 at 14:56 ]
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21楼2010-10-28 14:55:18
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lfycdymax

铁杆木虫 (著名写手)

尚
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 布丁3835 at 2010-10-28 14:03:45:

就算有伤害也不会那么快吧，才用了2个星期呢

小意思啦，我们有个项目，成品做制剂的，一万多的一根柱子，3次就报废了，你这种柱子很平常了，反过来用试试吧……
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突然好想你……
22楼2010-10-28 14:57:34
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布丁3835

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qwerasdf2783 at 2010-10-28 14:55:18:

如果样品可以和流动相形成沉淀，是会堵柱子的，铜离子和磷酸会形成沉淀。你可以考虑用EDTA冲洗。再检测时可以用乙酸和甲酸代替磷酸。根据我的经验，只要PH一定，有机相水相比例一定，不管用什么缓冲盐，出峰时间 ...

EDTA溶液大概多大浓度呢
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23楼2010-10-28 15:04:49
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qwerasdf2783

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 布丁3835 at 2010-10-28 15:04:49:

EDTA溶液大概多大浓度呢

EDTA是一种常用液相添加剂，好像测试时几到几十mM都有用的。再生柱子没用过，应该差不多。
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24楼2010-10-28 16:47:56
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qqlcw

木虫 (初入文坛)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
安捷伦柱子垃圾，安捷伦财大气粗，就在那装
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25楼2010-10-29 11:43:49
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yinbiao

银虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by 布丁3835 at 2010-10-28 14:44:21:

会不会破坏固定相啊

一般样品进柱子前会有一个保护柱子的过滤头，里面经常很脏，有次我拆下来超声清洗，清洗液都变黑了
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26楼2010-11-03 16:08:23
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button84

木虫 (正式写手)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
换一根吧
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27楼2010-11-03 16:12:08
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geminiww

木虫 (职业作家)

猪家族~~哑巴猪
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
  会不会是柱前压和后压不平衡啊？

[ Last edited by geminiww on 2010-11-3 at 16:44 ]
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爱生活。。
28楼2010-11-03 16:39:33
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qxm1988

银虫 (小有名气)
★
布丁3835(金币+3):谢谢参与
你的样品可能含有杂质 污染了柱子
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朋友越多越好
29楼2010-11-03 21:42:42
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佳能没有相机
★
布丁3835(金币+2): 谢谢参与
30楼2013-12-16 16:09:13
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