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布丁3835

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】色谱柱问题 已有1人参与

本人现做一个化药分析,才用了2个星期的安捷伦色谱柱,型号ZORBAX Eclipse XDB4.6*150,粒径5um的柱子,现在主峰出现后延肩峰,而且峰变宽了,分离效果明显下降。每次用完之后都会用10%的甲醇以1.0的流速先冲一个小时,接着过度到100%的甲醇,由于样品是溶于甲醇的,完了之后用纯甲醇保存柱子。请教各位大侠怎么样恢复柱效,改善峰形,毕竟这是一根新柱子,不能就这么夭折了吧,谢谢。
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布丁3835

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 472562763 at 2010-10-28 14:30:55:
可能有这几方面的原因:

1.柱子出现问题(柱头堵塞,塌陷),处理或换柱;

2.样品给污染(通过流动相,或样品本身的变化引入),可通过改变分离条件,看下双峰能否分开判断;

3.柱外死体积过大(如安装了 ...

没有安装保护柱。情况是这样的,本实验室有2跟型号一样厂家一样的柱子,当第一根柱子主峰出现异常之后,我换另一根柱子在相同的条件下走了相同的样品,如此确定第一根柱子有问题,但是从主峰的峰形不知道问题出在了哪里,更不知道怎么解决,谢谢
15楼2010-10-28 14:34:26
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音


布丁3835(金币+3):谢谢参与
冲柱方法没有问题,不应该是冲柱子的问题,还有两个楼主没说清楚,1。样品干不干净,2。实验时柱压是多少,现在柱压多少,从买来到现在柱压变化
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
2楼2010-10-28 13:19:40
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布丁3835

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 致死之眠 at 2010-10-28 13:19:40:
冲柱方法没有问题,不应该是冲柱子的问题,还有两个楼主没说清楚,1。样品干不干净,2。实验时柱压是多少,现在柱压多少,从买来到现在柱压变化

实验时柱压约150bar,从使用到变化之前柱压都没什么变化;样品是实验室合成的,说不清干不干净;流动相里头有缓冲盐,走梯度。
3楼2010-10-28 13:59:41
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lfycdymax

铁杆木虫 (著名写手)


布丁3835(金币+3):谢谢参与
也的样品本身对柱子就是一个伤害……
突然好想你……
4楼2010-10-28 14:01:09
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