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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】极性大的水溶性化合物如何后处理
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天南星lj

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】极性大的水溶性化合物如何后处理 已有5人参与

我现在做的一个化合物的水溶性很强，极性比较大，带有伯胺基团。用乙酸乙酯萃取，有机层没有产物点。水层中含有无机盐和产物，请问该如何进行后处理？
如果过柱子的话会不会吸附到柱子上啊，我们实验室只有正相柱，谢谢各位不吝赐教！
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1楼 2010-10-15 21:57:05
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caodaoba2010

木虫 (正式写手)
★
karl2100(金币+1):谢谢回复！ 2010-10-16 10:50:51
天南星lj(金币+1):但是也不溶于DCM，悲剧啊！ 2010-10-17 10:16:33
试试其他有机溶剂没有，除了乙酸乙酯也就剩下二氯甲烷好使了。
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2楼2010-10-15 22:35:42
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searabbit

金虫 (小有名气)
天南星lj(金币+2):谢谢你！ 2010-10-17 10:15:42
这种东西最重要的就是别弄到水里，不然真的很麻烦。

一般是想办法沉淀出来，然后用二氯加甲醇（二氯提供溶解性，甲醇提供极性），然后再加一点酸（代替药物正离子吸附在硅胶上）做洗脱剂过柱。最后还要重结晶一下。
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3楼2010-10-16 10:52:17
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zhgchen

金虫 (著名写手)
天南星lj(金币+1):谢谢你！ 2010-10-17 10:18:47
以上条件不行，浓缩干，用甲醇洗出来
方法二，上个BOC
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4楼2010-10-16 11:00:35
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申建宇

铜虫 (正式写手)

千山暮雪，不记来时路
引用回帖:
Originally posted by searabbit at 2010-10-16 10:52:17:
这种东西最重要的就是别弄到水里，不然真的很麻烦。

一般是想办法沉淀出来，然后用二氯加甲醇（二氯提供溶解性，甲醇提供极性），然后再加一点酸（代替药物正离子吸附在硅胶上）做洗脱剂过柱。最后还要重结晶一 ...

顶楼上的，也学习了~~哈哈
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一只聪明的猪。。。
5楼2010-10-16 18:56:04
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天南星lj

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by searabbit at 2010-10-16 10:52:17:
这种东西最重要的就是别弄到水里，不然真的很麻烦。

一般是想办法沉淀出来，然后用二氯加甲醇（二氯提供溶解性，甲醇提供极性），然后再加一点酸（代替药物正离子吸附在硅胶上）做洗脱剂过柱。最后还要重结晶一 ...

我的东西是个碱，是不是应该用三乙胺啊。这个反应的条件是在水乙醇也中进行的，遇到水是必然……
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6楼2010-10-17 10:18:31
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lhv05917

铜虫 (小有名气)
天南星lj(金币+6):谢谢哈！！！ 2010-10-18 22:25:30
我来想想 一会传给你
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7楼2010-10-17 22:11:28
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searabbit

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 天南星lj at 2010-10-17 10:18:31:

我的东西是个碱，是不是应该用三乙胺啊。这个反应的条件是在水乙醇也中进行的，遇到水是必然……

是啊。不过确实我这方法适用于极性不至于特别大的东西，而且也确实麻烦一般都得过两遍以上的柱子。希望大家能提供更好的方法。

真希望有制备柱，呵呵……
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8楼2010-10-18 08:54:40
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王巧建

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 天南星lj at 2010-10-15 21:57:05:
我现在做的一个化合物的水溶性很强，极性比较大，带有伯胺基团。用乙酸乙酯萃取，有机层没有产物点。水层中含有无机盐和产物，请问该如何进行后处理？
如果过柱子的话会不会吸附到柱子上啊，我们实验室只有正相柱 ...

你这个好比处理离子液体
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9楼2010-10-25 19:38:15
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水木青青

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 天南星lj at 2010-10-15 21:57:05:
我现在做的一个化合物的水溶性很强，极性比较大，带有伯胺基团。用乙酸乙酯萃取，有机层没有产物点。水层中含有无机盐和产物，请问该如何进行后处理？
如果过柱子的话会不会吸附到柱子上啊，我们实验室只有正相柱 ...

你的产物极性大，可以用正丁醇萃取水相，正丁醇层减压旋干就行了
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10楼2011-03-15 14:57:06
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