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天南星lj

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】极性大的水溶性化合物如何后处理 已有5人参与

我现在做的一个化合物的水溶性很强,极性比较大,带有伯胺基团。用乙酸乙酯萃取,有机层没有产物点。水层中含有无机盐和产物,请问该如何进行后处理?
如果过柱子的话会不会吸附到柱子上啊,我们实验室只有正相柱,谢谢各位不吝赐教!
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searabbit

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 天南星lj at 2010-10-17 10:18:31:

我的东西是个碱,是不是应该用三乙胺啊。这个反应的条件是在水乙醇也中进行的,遇到水是必然……

是啊。不过确实我这方法适用于极性不至于特别大的东西,而且也确实麻烦一般都得过两遍以上的柱子。希望大家能提供更好的方法。

真希望有制备柱,呵呵……
8楼2010-10-18 08:54:40
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caodaoba2010

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1):谢谢回复! 2010-10-16 10:50:51
天南星lj(金币+1):但是也不溶于DCM,悲剧啊! 2010-10-17 10:16:33
试试其他有机溶剂没有,除了乙酸乙酯也就剩下二氯甲烷好使了。
2楼2010-10-15 22:35:42
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searabbit

金虫 (小有名气)

天南星lj(金币+2):谢谢你! 2010-10-17 10:15:42
这种东西最重要的就是别弄到水里,不然真的很麻烦。

一般是想办法沉淀出来,然后用二氯加甲醇(二氯提供溶解性,甲醇提供极性),然后再加一点酸(代替药物正离子吸附在硅胶上)做洗脱剂过柱。最后还要重结晶一下。
3楼2010-10-16 10:52:17
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zhgchen

金虫 (著名写手)

天南星lj(金币+1):谢谢你! 2010-10-17 10:18:47
以上条件不行,浓缩干,用甲醇洗出来
方法二,上个BOC
4楼2010-10-16 11:00:35
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