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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

[交流] 【求助】XPS 高手请忙帮

我的论文审稿意见中有这么一条In the Experimental Section, procedure for preparation of samples for XPS studies is to be described in more details. It seems that authors supported powders on double -sided scotch, which precludes any pretreatment of samples before spectra recording. In this case, the surface of samples is known to be hydroxylated, covered by carbonates and adsorbed CHx species trapped from air. Carbonates are also well known to be trapped in the bulk of high-surface-area ceria samples. Organic species trapped from air could reduce the surface even at room temperature especially during sample evacuation before measurements or under effect of the electron flood gun. All this makes difficult (if possible at all) reliable interpretation of XPS spectra in both O1s and Ce 3d ranges. Moreover, for sample studied after redox cycles, its inevitable transfer from reactor into the spectrometer through the air also affects its surface state even if it was reoxidized in the reactor before discharging (not mentioned, by the way). Hence, XPS data interpretation is certainly to be supported by experiments with sample supported on a metal holder which allows pretreatment in controlled conditions providing reproducible state of the surface.  If it is not possible for authors, I would advise just to remove this part of research from the article.
好像是说样品没有预处理,我是送样做的,对XPS的预处理知道的不多,看了半天还是不太明白这个审稿意见的意思,请XPS有经验的朋友帮忙看看。谢谢了!
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有多少梦想可以重来
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wwy0233

铜虫 (小有名气)

lkzmaster(金币+3):非常感谢,我的样品真空常温脱气处理是做了的,这个应该不存在问题啊,我做的是含铈的复合氧化物,不知道您有没有这方面的经验? 2010-10-15 15:06:39
在XPS之前,样品首先高真空常温脱气处理。审稿人意见的意思我理解为可能是样品没处理好,表征的结果存在一定的问题,不知你这是什么类型的样品,因为有些金属或金属离子在X射线照射下,可能会发生转变之类的。
2楼2010-10-15 11:14:30
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murt

木虫 (小有名气)

lkzmaster(金币+3):谢谢,确实不是原位的XPS,审稿人这个说的太绝了吧,大多数论文中的XPS都不是原位的啊,难道都不能用吗?能不能指点一下怎么回答这个问题呢?谢谢了! 2010-10-15 20:59:01
因为你做的是非原位的XPS测试,所以审稿人会怀疑样品暴露空气会吸附OH基和有机物物的杂质并可能会对样品的状态造成影响.所以审稿人建议你去掉那部分内容,或者你有原位XPS.
3楼2010-10-15 17:10:05
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murt

木虫 (小有名气)

不是预处理的问题.
4楼2010-10-15 17:12:01
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

如果审稿人的意思真如2楼朋友所说,那么非原位的XPS还有什么意义呢?
有多少梦想可以重来
5楼2010-10-15 21:00:13
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murt

木虫 (小有名气)

lkzmaster(金币+3):非常感谢 2010-10-17 10:19:57
一般来说,做非原位测试的样品要确保暴露空气对化学价态不会有影响.例如样品本身就是在大气气氛下合成的,或者空气焙烧处理等再暴露空气就不会有影响了.但是要表征还原后的催化剂最好是原位,因为暴露空气可能活性组分又被氧化等.所以对你来说,要不说明暴露空气对催化剂不会有影响(估计没有证据),要不就按审稿人的建议去掉那部分内容.
6楼2010-10-15 21:58:53
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

我看大多数论文的XPS都不是原位的啊
有多少梦想可以重来
7楼2010-10-26 21:05:49
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chensxxy

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
Henderson reported a high-resolution electron energy loss spectroscopy (HREELS)-temperature-programmed desorption (TPD) study that oncluded that the adsorption of water on rutile (110) is molecular on the stoichiometric surface and dissociative on the reduced surface, which is conventionally produced by heat treatment, presumably forming oxygen defects.

请问 the reduce surface 是什么含义?
尊崇自然,敬畏生命!
8楼2011-09-28 20:11:55
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by lkzmaster at 2010-10-15 10:21:14:
我的论文审稿意见中有这么一条In the Experimental Section, procedure for preparation of samples for XPS studies is to be described in more details. It seems that authors supported powders on double - ...

刚你站内信问问,奈何找不到如何回复你,所以在此 文不对题的发图。见谅

auto 可以实现曲线的完全分离,
如果觉得效果不好,或想减小分开度
,可以 双击图层
在 刚才 auto分离的基础上,用individual
2013
9楼2012-03-02 14:16:38
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linqi723

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
lkzmaster(金币+1): 非常感谢,不知道小木虫什么问题,你第一次给我的信息是和第二次一起到的,所以第一次的没有及时回复,非常抱歉。这个帖子只有一个金币了,不好意思。 2012-03-07 10:39:06
引用回帖:
9楼: Originally posted by linqi723 at 2012-03-02 14:16:38:
刚你站内信问问,奈何找不到如何回复你,所以在此 文不对题的发图。见谅

auto 可以实现曲线的完全分离,
如果觉得效果不好,或想减小分开度
,可以 双击图层
在 刚才 auto分离的基础上,用individual

弄错了,应该是上传图片 不是附件,sorry

1  原始图



2 auto 快速偏移分开






auto分开效果



auto分开效果不满意? 可以 切换到individual 模式,进行微调



微调Y 轴偏移量



微调 数值  appy 可以 看到效果

2013
10楼2012-03-02 14:19:42
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