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geiao

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】靛玉红含量测定 已有2人参与

请教一下,在靛玉红的含量测定时,按照药典方法以及其他文献中的方法-加热回流时并不出峰,而采用超声提取就出峰,是因为靛玉红对热不稳定吗 还是其他的原因
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drugmen

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
不管峰面积的大小,能达到药典标准就可以了。
从实验开始到实验结果得出,是否都仔细找过原因了?
好久没翻05版药典了,实验用的样品前处理要按药典里所写的去做,每一个步骤都不能少。
到最后还是不行,那么再找药材的原因。到另一供应商处再购买新样品试试。
都能按药典的方法能做出来,没采用其他方法测靛玉红的含量。
请问您在加热回流前,是否浸泡了15小时?
如何加热回流的?是否出现“加热回流提取至提取液无色。”的现象?
由于氯仿的沸点较低,回流的温度不高,我一般控制60——65度的回流温度。
索氏提取器的管路情况如何?
样品是否达到药典要求的细粉?还有样品粉末用什么滤纸包的?如何包的?


照高效液相色谱治(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(75:25)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 精密称取靛玉红对照品适量,如甲酸制成每1ml含2μg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品细粉0.25g,精密称定.置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含靛玉红(C16H10N2O2)不得少于0.020%。

[ Last edited by drugmen on 2010-10-15 at 16:22 ]
本人顶贴从不吝啬,楼主要多发好贴;反正又不是扣我金币。
6楼2010-10-15 16:09:21
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drugmen

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chzhbin(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-10-13 19:22:28
请问LZ做的是不是大青叶药材的含量测定?
按药典的方法做是可以出峰的。没有问题,做过很多遍了。
提取液是淡淡的暗绿色的,不过出的峰较小,需要调整工作站的坐标。
本人顶贴从不吝啬,楼主要多发好贴;反正又不是扣我金币。
2楼2010-10-13 15:54:28
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geiao

铜虫 (小有名气)

靛玉红含量测定

大青叶的没有出峰 很奇怪的事情 超声提取的话就会出 像你说的一样 很小 而采用药典方法却没有 也就是加热回流就没有 还有就是如果不将氯仿回收 而是就用氯仿定容 进样 可不可以呢 谢谢
3楼2010-10-14 21:54:41
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geiao

铜虫 (小有名气)

大青叶的没有出峰 很奇怪的事情 超声提取的话就会出 像你说的一样 很小 而采用药典方法却没有 也就是加热回流就没有 还有就是如果不将氯仿回收 而是就用氯仿定容 进样 可不可以呢 谢谢 回错地方了 晕 O(∩_∩)O~
4楼2010-10-14 21:57:22
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