| 查看: 1014 | 回复: 6 | |||
geiao铜虫 (小有名气)
|
[交流]
【求助】靛玉红含量测定 已有2人参与
|
| 请教一下，在靛玉红的含量测定时，按照药典方法以及其他文献中的方法-加热回流时并不出峰，而采用超声提取就出峰，是因为靛玉红对热不稳定吗 还是其他的原因 |
回复此楼» 猜你喜欢
0703化学调剂，求各位老师收留
已经有8人回复
-
070303一志愿西北大学学硕310找调剂
已经有8人回复
-
085600材料与化工 求调剂
已经有14人回复
-
本人考085602 化学工程 专硕
已经有13人回复
-
材料与化工求调剂
已经有3人回复
-
283求调剂
已经有13人回复
-
312求调剂
已经有4人回复
-
285求调剂
已经有6人回复
-
材料与化工专硕调剂
已经有3人回复
-
0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事项
已经有34人回复
- 【求助】请教：液相色谱含量测定问题！谢谢！！
已经有4人回复
2楼2010-10-13 15:54:28
geiao
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 29.3
- 散金: 60
- 帖子: 95
- 在线: 72.8小时
- 虫号: 1050144
- 注册: 2010-07-01
- 性别: MM
- 专业: 中药质量评价
3楼2010-10-14 21:54:41
geiao
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 29.3
- 散金: 60
- 帖子: 95
- 在线: 72.8小时
- 虫号: 1050144
- 注册: 2010-07-01
- 性别: MM
- 专业: 中药质量评价
4楼2010-10-14 21:57:22
geiao
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 29.3
- 散金: 60
- 帖子: 95
- 在线: 72.8小时
- 虫号: 1050144
- 注册: 2010-07-01
- 性别: MM
- 专业: 中药质量评价
5楼2010-10-14 21:58:48
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
|
不管峰面积的大小，能达到药典标准就可以了。 从实验开始到实验结果得出，是否都仔细找过原因了？ 好久没翻05版药典了，实验用的样品前处理要按药典里所写的去做，每一个步骤都不能少。 到最后还是不行，那么再找药材的原因。到另一供应商处再购买新样品试试。 都能按药典的方法能做出来，没采用其他方法测靛玉红的含量。 请问您在加热回流前，是否浸泡了15小时？ 如何加热回流的？是否出现“加热回流提取至提取液无色。”的现象？ 由于氯仿的沸点较低，回流的温度不高，我一般控制60——65度的回流温度。 索氏提取器的管路情况如何？ 样品是否达到药典要求的细粉？还有样品粉末用什么滤纸包的？如何包的？ 照高效液相色谱治（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75:25）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 精密称取靛玉红对照品适量，如甲酸制成每1ml含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品细粉0.25g，精密称定．置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小时，加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含靛玉红（C16H10N2O2）不得少于0.020％。 [ Last edited by drugmen on 2010-10-15 at 16:22 ] |
6楼2010-10-15 16:09:21
geiao
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 29.3
- 散金: 60
- 帖子: 95
- 在线: 72.8小时
- 虫号: 1050144
- 注册: 2010-07-01
- 性别: MM
- 专业: 中药质量评价
7楼2010-10-18 21:03:33
20