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geiao铜虫 (小有名气)
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【求助】靛玉红含量测定 已有2人参与
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| 请教一下，在靛玉红的含量测定时，按照药典方法以及其他文献中的方法-加热回流时并不出峰，而采用超声提取就出峰，是因为靛玉红对热不稳定吗 还是其他的原因 |
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2楼2010-10-13 15:54:28
geiao
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4楼2010-10-14 21:57:22
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5楼2010-10-14 21:58:48
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不管峰面积的大小，能达到药典标准就可以了。 从实验开始到实验结果得出，是否都仔细找过原因了？ 好久没翻05版药典了，实验用的样品前处理要按药典里所写的去做，每一个步骤都不能少。 到最后还是不行，那么再找药材的原因。到另一供应商处再购买新样品试试。 都能按药典的方法能做出来，没采用其他方法测靛玉红的含量。 请问您在加热回流前，是否浸泡了15小时？ 如何加热回流的？是否出现“加热回流提取至提取液无色。”的现象？ 由于氯仿的沸点较低，回流的温度不高，我一般控制60——65度的回流温度。 索氏提取器的管路情况如何？ 样品是否达到药典要求的细粉？还有样品粉末用什么滤纸包的？如何包的？ 照高效液相色谱治（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75:25）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 精密称取靛玉红对照品适量，如甲酸制成每1ml含2μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品细粉0.25g，精密称定．置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小时，加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含靛玉红（C16H10N2O2）不得少于0.020％。 [ Last edited by drugmen on 2010-10-15 at 16:22 ] |
6楼2010-10-15 16:09:21
geiao
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