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9,10-菲醌82g和36ml吡啶,溶于400ml的无水乙醇,搅拌回流下,缓慢滴加含33.5g(0.4mol)甲氧胺盐酸盐(CH3ONH•HCl)的100ml乙醇溶液,滴加完毕,回流6h(溶液呈深褐色的清液)。冷却,减压蒸馏,去掉溶剂,残留液溶于400ml氯仿,水洗,干燥24h,减压蒸馏掉氯仿,残留液溶于800ml甲苯,加入115g(0.808mol,99ml)的DMAD(丁炔二酸二甲酯),搅拌回流10天,温度在1200C,反应完毕,静止冷却过夜,有大量黄色固体析出,抽滤,滤饼用甲苯洗涤,粗产品用氯仿重结晶,得到橙黄色的针状晶体。 针状晶体产物会是什么? |
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wangxiubo1
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rebuild8586
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