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xiaofa_Fa

铁虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】溶胶凝胶法制备二氧化钛遇到的问题 已有11人参与

各位大侠,本人用溶胶凝胶法制备TIO2方法如下:
A溶液配制:量取20ml无水乙醇至烧杯中,在磁力搅拌下缓慢加入10ml钛酸四丁酯,然后滴加1ml冰乙酸,搅拌30min。形成黄色溶胶。
B溶液的配制:量取10ml无水乙醇、1.8ml去离子水(与钛酸丁酯摩尔比大概为1:3)用一定量硝酸调节PH为2~3。
把B溶液倒进分液漏斗,缓慢滴入到A溶液中,并剧烈搅拌。
问题来了,当我B溶液还没有滴完时(大概剩3~4ml左右)就已经形成淡黄色凝胶了。请问下这存在什么问题吗?我试了好几次还是这样。
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qianniuhua201

木虫 (正式写手)

★
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一个是冰乙酸加少了,可以多加几毫升,4,5毫升可能就没那么快凝胶了;再就是水加多了,可以只加1毫升试试。
相信自己会看到彩虹
2楼2010-10-11 19:35:04
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wl19861105

铁虫 (小有名气)

怎么可能 是 淡黄色 凝胶呢 ??

★
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你看错了 嘛
3楼2010-10-11 21:36:45
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hannah1872

金虫 (初入文坛)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你滴加时温度是多少,温度高就会很快凝胶,水和冰乙酸量少了,也会这样,另外ph越低,凝胶时间也会长些
4楼2010-10-15 21:29:23
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greenwave8631

银虫 (小有名气)

★ ★
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催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-16 17:37:37
也有可能是钛的浓度太高了
温度的话常温滴加没什么问题
最难的是始终维持一份激情
5楼2010-10-15 22:43:41
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wei998

银虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 2010-10-16 17:38:01
搅拌的时间太短,继续搅拌两个小时看看,应该会得到溶胶的,要是不能估计就是配的浓度问题了!
6楼2010-10-16 16:53:03
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zy180501066

银虫 (正式写手)

高校分析测试平台Q1872268939


★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是不是你的溶液中酸浓度太低了,同时钛的浓度太高了,正常的溶胶应该是很澄清的,等到陈化一段时间才形成淡蓝色的凝胶,所以问题就是钛酯水解太快了,要加大酸度,同时滴加的速度要慢,每分钟5滴这样
7楼2010-10-31 23:14:41
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李敬敬

银虫 (小有名气)

TBOT加的太多了
李某某
8楼2012-10-08 16:24:25
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dongwh19

新虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
貌似是酸加少了点吧
9楼2012-10-08 22:10:46
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lrm641

新虫 (初入文坛)

明显酸加少了嘛
10楼2012-11-23 21:26:49
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