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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 交流互助 » 【求助】热压烧结制备金属材料问题（氧化现象）
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houjunyan

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】热压烧结制备金属材料问题（氧化现象） 已有1人参与

目前用热压烧结方法制备了Mg-Cu-Ni合金，Ni是固溶在MgCu2里，共制备了四个样，镍含量依次增大，前两个烧结温度790度，后两个烧结温度835度，xrd结果出来后，结果却是835度的3、4试样的图谱还没有790度烧的第2个试样的图谱偏移量量大。理论上试样物相仍应该是MgCu2相，只不过因为固溶了Ni（Ni原子半径小于Cu原子半径），谱线应该右移；且随Ni含量越多，右移量越大。
   能谱分析，835度的有部分氧化现象。难道有氧固溶到试样里，影响了试样的晶格常数？还是烧结温度选的高了，Ni损失多，流了出来？可是Ni的熔点要比Mg的高很多呀，也不应该是Ni损失多呀。
   这些问题困扰了好长时间，想不清楚，望高手指教，现在又得做实验了，又怕出现此类问题，不知该如何是好。偶还是新手，金币不多，30个金币，如果回答的有道理，解决了问题，可全部献上。
  拜托大家了！
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1楼 2010-10-10 09:30:42
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tudoumuyi

至尊木虫 (文坛精英)

鬼才木虫
★
houjunyan(金币+5): 2010-10-10 09:46:01
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-10 15:39:42
烧结温度高，Mg是不是挥发了？
还有，EDS分析O本来就不准。
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大把大把地撒阳光。
2楼2010-10-10 09:39:51
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houjunyan

银虫 (小有名气)
Mg挥发，会不会影响到晶格常数，Mg原子半径较大，挥发后是不是晶格常数变小，如果这样的话倒也可以解释的通
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3楼2010-10-10 09:48:32
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houjunyan

银虫 (小有名气)
还想再请教大家个问题，烧结温度是不是一定不能超过元素的熔点，那我这试样烧结只能在 Mg熔点以下，会不会太低了
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4楼2010-10-10 10:01:02
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北斗

铁杆木虫 (小有名气)
★
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-10 15:40:06
镁挥发，可以考虑采用保护气氛热压烧结。超过某个成分的熔点烧结也是有的，大多采用的是靠近熔点的烧结温度。0.8左右，具体可查下资料
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5楼2010-10-10 10:08:23
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北斗

铁杆木虫 (小有名气)
★
houjunyan(金币+5): 2010-10-10 10:36:28
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-10 15:40:18
镁熔点650，无论是790还是835，过热都不小的。对镁而言。
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6楼2010-10-10 10:15:13
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houjunyan

银虫 (小有名气)
我烧结时采用的氩气保护，不知气氛选择有啥要求没，也查了好多资料，没有查到 Mg的热压烧结问题，我再继续查查试试
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7楼2010-10-10 10:39:34
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北斗

铁杆木虫 (小有名气)
★
caocao4735(金币+1):谢谢交流 2010-10-10 15:40:33
既然有氩气保护，一就是氩气纯度多少，其余成分是什么，在有就是可以热压前用氩气冲洗一两次，加大气氛的压强。
热压烧结的温度，可以查粉末冶金烧结类的资料，一般都有大致的范围。具体的精确温度点，要自己试验确定。
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8楼2010-10-10 10:50:29
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houjunyan

银虫 (小有名气)
恩，多谢赐教，镁挥发是一个问题。仔细想了想，觉得镁挥发依然解释不通为什么镍含量越大，谱线右移反而没有第2个样大。镁原子半径大，挥发掉后晶格常数应该小，根据布拉格方程和晶格常数与面间距的关系，谱线应该右移量更大才对。
  我的是试样经XRD检测，物相依然MgCu2相，都普遍右移也对着呢，就是解释不通第3、4个样为什么偏移量没有第2个样大。
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9楼2010-10-10 11:16:57
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北斗

铁杆木虫 (小有名气)
给你留有信息，建议仔细查下原子半径。
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10楼2010-10-11 08:53:29
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