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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【求助】稀土氧化物制备稀土氯化物
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dengs1017

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】稀土氧化物制备稀土氯化物 已有11人参与

我想用稀土氧化物制备稀土的氯化物，有介绍说将稀土氧化物溶解在浓盐酸里面，然后蒸发里面的水，就得到了氯化物了。请问有没有谁做过，要注意什么，比如盐酸的浓度，蒸发是适宜的温度，蒸发到什么程度等等……给介绍一下

[ Last edited by dengs1017 on 2010-10-8 at 19:55 ]
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1楼 2010-10-08 19:54:21
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dengs1017

银虫 (小有名气)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-12 10:54:48
引用回帖:
Originally posted by chilajiao at 2010-10-08 20:16:33:
前几天在师兄师姐指导下做过
算好需要的浓盐酸的量后再稀释十倍，边搅拌边滴加HCl，滴加完后充分反映几个小时，确保氧化物过量（烧杯底部少量固体沉淀），充分反应后过滤，然后蒸发滤液，
蒸发至10毫升左右就拿 ...

谢谢！很详细。还有一点我想问一下，你是在什么加热装置上面加热的？可以沸腾吗？会不会把盐酸液挥发掉？蒸发完成的标准是不是溶液呈现糊状，这样可以吗？
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4楼2010-10-09 08:57:53
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sunzhou

木虫 (小有名气)
★
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我们是专门做稀土化合物的，你先把三氧化稀土加优级纯浓盐酸的1：1溶液溶解，然后加1---1.5倍的氯化铵，溶解，此间，用电炉加热，待全部溶解完后，然后用4A砂芯漏斗抽滤，去除不溶杂质，然后转移到另外一个干净的烧杯中，电炉加热蒸发干水。然后装入升华管中，升华出氯化铵即可！可以得到很纯的三氯化稀土！！
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13楼2010-10-12 12:24:24
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
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帝夫(金币+2):感谢您的回复！ 2010-10-12 10:54:11
前几天在师兄师姐指导下做过
算好需要的浓盐酸的量后再稀释十倍，边搅拌边滴加HCl，滴加完后充分反映几个小时，确保氧化物过量（烧杯底部少量固体沉淀），充分反应后过滤，然后蒸发滤液，
蒸发至10毫升左右就拿下来冷一冷 用玻璃棒不断搅拌，看看是否会析出盐，不要蒸的太干了

个人意见 仅供参考，相信坛子里还有很多高人
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只爱乐儿
3楼2010-10-08 20:16:33
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普通回帖

hjh509

铁杆木虫 (职业作家)
★
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帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-12 10:53:32
自己去试验一把科技还来得快些！稀土氯化盐可以购买...
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111
2楼2010-10-08 20:03:24
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zcy800204

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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帝夫(金币+2):感谢您的回复！ 2010-10-12 10:55:20
直接把烧杯放在电炉上，在通风厨里，加浓盐酸，用玻璃棒搅，不是把烧杯拿起来，防止温度太高了，浓盐酸快完了时，烧杯底部有点像果冻样，这是停止加热，让炉子和烧杯的余热把果冻搞干，就OK了，我是这么搞的，效果不错，制Eu的盐
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5楼2010-10-09 09:06:37
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zcy800204

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-12 10:55:30
引用回帖:
Originally posted by dengs1017 at 2010-10-09 08:57:53:


谢谢！很详细。还有一点我想问一下，你是在什么加热装置上面加热的？可以沸腾吗？会不会把盐酸液挥发掉？蒸发完成的标准是不是溶液呈现糊状，这样可以吗？

糊状还不行，慢慢加热，由于好多稀土盐带结晶水，所以干了后带点晶体状
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6楼2010-10-09 09:08:42
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chilajiao

金虫 (知名作家)

深海家族No.1

优秀版主
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
帝夫(金币+2):感谢您的回复！ 2010-10-12 10:56:50
内容已删除
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只爱乐儿
7楼2010-10-09 09:20:56
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dengs1017

银虫 (小有名气)
谢谢各位不吝赐教，学习了！
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8楼2010-10-10 09:11:43
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dengs1017

银虫 (小有名气)
帝夫:感谢您的回复！ 2010-10-12 10:56:59
引用回帖:
Originally posted by chilajiao at 2010-10-09 09:20:56:


1.用带有加热的电磁搅拌机
2.之前反应的时候HCl理论上已经反应完了，因为是氧化物过量，你可以测一下PH，即使还有残留的一点HCl，挥发掉应该也没什么关系了
3.在上面加热蒸发的时候可能还是溶液状的，等你拿 ...

你好，在这里还有个问题，就是用这种挥发做出来的稀土氯化盐含有的结晶水是固定的吗？可以用通式LnCl3.6H2O表示吗？我这样问也就是为了可以一次制备，后面要做实验可以直接称量稀土氯化盐。请教了！
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9楼2010-10-12 10:46:41
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lqingh506

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
稀土好贵啊，都不敢买，楼主一般在哪买稀土氧化物呢？能给点建议么？
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10楼2010-10-12 10:57:21
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