应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析
51/1返回列表
查看: 3689  |  回复: 20
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

安静的位置i

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于羟基脂肪酸的气相色谱分析 已有4人参与

最近要检测羟基脂肪酸，看文献是要进行硅烷化衍生，订购了一种硅烷化试剂N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide（BSTFA），可是查不到衍生化的反应条件，还有气相检测此类物质用什么类型的色谱柱比较好？（我们目前的柱子是DB-WAXE）请高人指点！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-10-06 15:01:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)
你要是甲酯化了后，就能起到降低沸点作用了，不需要再继续用BSTFA衍生了。你衍生这个化合物，也许酰氯和三甲基氯硅烷效果也是不错的，衍生的速度很快。你的基线漂移可能是由于你的程序升温引起的，没有关系，倒是的峰高太低，而且峰比较宽，你可以从150度起始，保持2min，以20度/min到240，保持15min，流速可以2.5ml/min
要是你做蓖麻油酸，要是你有hp-5柱，可以直接在那个柱子上走，不需要衍生，走走看，应该是可以出来的，终温保持时间长点，流速快点。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2010-10-07 21:51:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答

finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮
★
pplover(金币+1):感谢回复... 2010-10-07 11:25:00
安静的位置i(金币+2): 2010-10-07 13:38:44
很简单，加进去BSTFA，放置1小时即可，弱极性柱都行
赞一下(2人) 回复此楼
FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA＋石油环境化学
2楼2010-10-06 22:36:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

oxygen7341

木虫 (小有名气)
★ ★
pplover(金币+2):感谢仔细回复1,并分享自己的经验... 2010-10-07 11:24:42
安静的位置i(金币+5): 2010-10-07 13:38:55
你有DB-WAX的柱子，可以先试试啊，只要脂肪链不是很长，DBwax应该是可以做的，你进样口设240度，柱子终温设250度，这样只要到了柱子里面，就能出来了
还有，以前我们做过bstfa，用是吡啶做溶剂，20mg/ml,加入两个当量的BSTFA,做的时候不爽，是因为吡啶味道很臭，做这类衍生，我喜欢在乙腈或者二氯甲烷里面，然后添加一点三乙胺，衍生过后，在弱极性柱子上面好点，上面的反应时间，要自己来看的，需要衍生几次，才知道具体衍生要多久，需不需要加热等。

[ Last edited by oxygen7341 on 2010-10-7 at 09:26 ]
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2010-10-07 09:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

安静的位置i

金虫 (小有名气)
我昨天尝试做了次检测，具体衍生化步骤是这样的：先是蓖麻油酸用400微升甲醇加30微升重氮甲烷甲酯化（室温15min），之后正己烷萃取，再加入BSTFA50微升，75℃ 45min，气相检测。
色谱柱型号：DB-WAXE（30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：190℃，3min;（3℃/min）至240℃，20min; 检测器温度：270℃，柱前压：96.526kpa， 检测器FID，分流进样，分流比：8.0。
气相结果见下图：
总体描述就是基线在检测几分钟后开始飘，而且越飘越高，峰型较宽。
基线飘得严重如何解决？峰型宽是否说明物质不纯，没有分开？我这样的衍生化及气相条件是否合适？
赞一下 回复此楼
4楼2010-10-07 13:53:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 21 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭