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lzq1985

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请介绍一下用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯怎么乳化?

请介绍一下用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯怎么乳化?
        我是用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯,但是在乳化的过程中,存在很多的问题?
       1),水的滴加速度的问题?我现在的问题是,水滴加的太慢,降粘的溶剂丙酮挥发的太快,在乳化的过程中,聚氨酯的量越来越少,以至于搅不住了,因此不得不停下滴水,再加入丙酮,重新搅起来再加水乳化,我不知道再中间加溶剂是不是有什么影响?
      反正,我的乳化效果很不好,底下总有一层搅不起来,乳化不了。
请大家跟指点一下。
      2),乳化的温度的问题,什么温度比较好?
      3),再就是搅拌速度的问题,是一直一个速度搅下去,还是怎没样?搅拌速度是怎没控制的?我的搅拌速度是2000.
      4)我做的水性聚氨酯老师沉底。
谢谢大家,请帮忙分析一下.

[ Last edited by lzq1985 on 2010-10-2 at 16:17 ]
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arrjinyang

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
乳化过程确实很重要。
丙酮在稀释出锅,洗釜时候加够就好,(固料重量的40%--120%不等,视粘度而定),乳化工程中无需再加。
加三乙胺中和后,稍微搅拌个几分钟,让其充分中和。
乳化在室温即可,如果要后扩链,加冰水(低于10度的水)乳化。
乳化加水不是滴加,采取细流注入。如果配方合适,会看到完整的油水相反转过程。
即:开始加水体系变白,粘度上升;加到一定程度,粘度极大,体系接近透明;过了某个点,“哗”一声打开,反转ok。而后你可以补一点水,免得粘度太大。
如果配方有问题或反应不彻底,看不见如此完整的过程,尤其是看不见极粘且近透那个状态,一直白白的,最后打开也是白白的,基本就是石灰浆(或牛奶),稳定性好不了
10015245,水性涂料,水性聚氨酯,交流共进
15楼2011-07-07 07:39:42
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普通回帖

赵小六

新虫 (小有名气)


lzq1985(金币+2): 对不起,没细看,一般文献都这末加呀?不对吗? 2010-10-02 20:06:34
sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-10-06 20:10:10
请介绍一下用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯怎么乳化?
        我是用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯,但是在乳化的过程中,存在很多的问题?
       1),水的滴加速度的问题?我现在的问题是,水滴加的太慢,降粘的溶剂丙酮挥发的太快,在乳化的过程中,聚氨酯的量越来越少,以至于搅不住了,因此不得不停下滴水,再加入丙酮,重新搅起来再加水乳化,我不知道再中间加溶剂是不是有什么影响?
      谁让你这么滴加的? 应该是预乳液向水力加
      反正,我的乳化效果很不好,底下总有一层搅不起来,乳化不了。
请大家跟指点一下。
      2),乳化的温度的问题,什么温度比较好?
      室温即可
      3),再就是搅拌速度的问题,是一直一个速度搅下去,还是怎没样?搅拌速度是怎没控制的?我的搅拌速度是2000.
      一直搅拌
谢谢大家,请帮忙分析一下.
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2452741&fpage=1
2楼2010-10-02 10:29:38
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lzq1985

金虫 (著名写手)

对吻鱼:仔细看回复~~ 2010-10-02 16:19:05
引用回帖:
Originally posted by 赵小六 at 2010-10-02 10:29:38:
请介绍一下用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯怎么乳化?
        我是用TDI和PEG400以及DMPA合成水性聚氨酯,但是在乳化的过程中,存在很多的问题?
       1),水的滴加速度的问题?我现在的问题是,水滴加 ...

你这是甚么意思?
3楼2010-10-02 10:36:34
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hqcoffee

金虫 (正式写手)


lzq1985(金币+2):谢谢 2010-10-06 09:22:23
zznjut(金币+1):欢迎~ 2010-10-06 09:23:52
1. 一次性全部加进去。我用TDI、PCDL、DMPA、THF做的。
2. 乳化温度:室温
3. 搅拌速率我没用能计数的搅拌器,不过也应该是在2K左右,可以的。速度的调节要看加水的情况,一般加水后情况比较好速度就不用调节了。
4. WPU能沉底?你到底做出来的是溶液状态还是破乳状态?
建议:一般用低沸点溶剂,又实在氮气保护下反应,溶剂挥发比较快;在中和过程中粘度会增加很快,而乳化后还要悬蒸出有机溶剂,所以加水乳化之前可以多加点溶剂,以免实验失败。
4楼2010-10-05 22:51:45
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lzq1985

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by hqcoffee at 2010-10-05 22:51:45:
1. 一次性全部加进去。我用TDI、PCDL、DMPA、THF做的。
2. 乳化温度:室温
3. 搅拌速率我没用能计数的搅拌器,不过也应该是在2K左右,可以的。速度的调节要看加水的情况,一般加水后情况比较好速度就不用调节了 ...

一次性全部加进去是甚么意思?做出来上层是白色的乳液,下层白色的透明的粘稠物,打了张红外与要乳化的东西一样.上层白色乳液放置后也有沉淀,
5楼2010-10-06 09:21:56
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dovesyq

金虫 (正式写手)


sunjy825(金币+1):鼓励交流 2010-10-06 20:10:27
lzq1985(金币+1): 2010-10-08 09:16:01
水为啥要滴加呀?直接均匀的倒进去乳化不就行了吗,乳化温度20度左右就可以了,丙酮在做预聚物的时候就应该已经加完了,怎么乳化的时候还要加丙酮呢?
6楼2010-10-06 16:09:10
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hqcoffee

金虫 (正式写手)


lzq1985(金币+1): 2010-10-08 09:16:07
东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-08 11:01:45
引用回帖:
Originally posted by hqcoffee at 2010-10-05 22:51:45:
1. 一次性全部加进去。我用TDI、PCDL、DMPA、THF做的。
2. 乳化温度:室温
3. 搅拌速率我没用能计数的搅拌器,不过也应该是在2K左右,可以的。速度的调节要看加水的情况,一般加水后情况比较好速度就不用调节了 ...

一次性加进去简单地说:用烧杯称好要加的去离子水,倒进去。
WPU乳液是均一的,你有分层,还有沉淀,肯定不是均一的东西,有可能是亲水基团含量较少的缘故,适当提高亲水基团含量。一般情况下我用DMPA质量分数4%左右。还有一个可能,就是你加水之前没有中和,WPU在略碱性环境下比较稳定,你加入中和剂没?
至于红外。。。红外是看不出来你加入量多少的,只看得出来你加入的物质有哪些基团而已,所以红外是最没用处的表征
7楼2010-10-07 10:57:04
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lzq1985

金虫 (著名写手)


东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-08 11:02:32
引用回帖:
Originally posted by dovesyq at 2010-10-06 16:09:10:
水为啥要滴加呀?直接均匀的倒进去乳化不就行了吗,乳化温度20度左右就可以了,丙酮在做预聚物的时候就应该已经加完了,怎么乳化的时候还要加丙酮呢?

好多文献上讲,转相时加水的速度以及用量很重要,对乳液的稳定性有很大的影响,所以要滴加。
在乳化的时候加,原因我也说的明白了,丙酮挥发的很厉害,在乳化 过程中,搅拌会搅不到预聚体。
8楼2010-10-08 09:12:10
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lzq1985

金虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by hqcoffee at 2010-10-07 10:57:04:



一次性加进去简单地说:用烧杯称好要加的去离子水,倒进去。
WPU乳液是均一的,你有分层,还有沉淀,肯定不是均一的东西,有可能是亲水基团含量较少的缘故,适当提高亲水基团含量。一般情况下我用DMPA质量 ...

我觉得我的亲水基团含量不少了。为了减少沉淀我的DMBA质量分数8%左右.
当然加入了,不加入中和剂怎麽中和呀?
9楼2010-10-08 09:15:48
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hqcoffee

金虫 (正式写手)


东昌莘(金币+1):欢迎交流 2010-10-08 11:03:26
那下次你就试试机械搅拌吧。
从源头开始找原因,方案没错那就是原料或者仪器的问题。我以前也是老失败,结果发现原来是TDI变质了。。。
10楼2010-10-08 09:47:49
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