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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 水性聚氨酯中DMPA反应温度
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yanghao9897

银虫 (小有名气)

[求助] 水性聚氨酯中DMPA反应温度

各位前辈好，我想问下，水性聚氨酯80度预聚后，加入DMPA后，一般的温度是多少啊？看了文献上，有的说高温的时候，DMPA上羧基会参与反应，但是这个高温是多少啊，我现在做的几次实验，乳化都失败了的。我怀疑是DMPA没有反应完全的？
谢谢啊
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辛辛苦苦，过舒服日子；舒舒服服，过辛苦日子。
1楼 2011-05-28 21:36:08
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-28 23:36:09
我60度加催化剂反应过，羧基高温参加反应温度要100以上呢一般没什么问题的，你的DMPA的含量稍微设置高点，开始的时候6%也可以，我以前做的时候开始也是DMPA加挺多的，最后做熟了才设定到4%的，乳化的时候搅拌速率要加快，不能像反应时那样用不太高的速率搅拌，否则乳化不好的。
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3楼2011-05-28 23:02:54
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

yanghao9897(金币+1): xiexie 2011-05-30 20:30:45
引用回帖:
Originally posted by yanghao9897 at 2011-05-29 09:54:36:
你好：我现在乳化遇到的问题是，颜色很白的。下面还有好多沉淀的。一捏还有渣滓的感觉的，苦恼的。你提到搅拌的问题，我想问下，预聚的时候搅拌快好还是慢点好的。乳化的时候，一般要搅拌多久啊？谢谢

[color ...

白色外加有聚合物析出那应该就是没乳化好了，预聚的时候速度相对慢一些，粘度不是很大的时候不需要太快，能够正常搅动就可以了，乳化的时候转速需要是预聚时的两倍以上，否则很难得到蓝光乳液，乳化的时间我一般设定在1小时左右，还有就是你乳化的时候有没加入扩链剂扩链呢？
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5楼2011-05-29 13:04:19
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arrjinyang

铁虫 (小有名气)
DMPA的反应温度不要定太高，虽然理论上100度以上COOH才会与NCO反应，但我对比发现，其实80～90度的话也会有些反应。IPDI还看不出来，TDI、MDI比较明显。

一般来说，二步法第一步ploydiol与Dii（二异氰酸酯） IPDI设置在90度，TDI设置80度，MDI 75度即可。第二步需要降低温度，IPDI 80度，TDI 70度，MDI 65度即可。
催化剂最后才加。
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10015245，水性涂料，水性聚氨酯，交流共进
9楼2011-07-02 20:15:05
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arrjinyang

铁虫 (小有名气)
乳化的问题，要排除配方问题，你可以先加较多的丙酮，
可以加一倍甚至1.5倍的丙酮，如果这样能打开，说明配方没有问题。

至于剪切乳化，一般都是用高速乳化机+梅花桶，比较给力，我们一直用它，呵呵
在烧瓶里面乳化，太不靠谱，有时候配方没有问题，就因为乳化器不给力，打成石灰浆，可惜了一整天的劳动啊。
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10015245，水性涂料，水性聚氨酯，交流共进
10楼2011-07-02 20:20:40
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天际奇虾

木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 无可不可 at 2013-10-15 19:35:00
好的，你们成膜时用的什么模具呢？我用的玻璃，脱不下来…苦恼
...

我也用玻璃，但是涂了脱模剂，用的硅脂
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18楼2013-10-15 22:36:52
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fwt7032

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by arrjinyang at 2011-07-02 20:15:05
DMPA的反应温度不要定太高，虽然理论上100度以上COOH才会与NCO反应，但我对比发现，其实80～90度的话也会有些反应。IPDI还看不出来，TDI、MDI比较明显。

一般来说，二步法第一步ploydiol与Dii（二异氰酸酯） IPD ...

请问最后加是指乳化前？

发自小木虫Android客户端
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19楼2018-03-25 20:29:53
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普通回帖

pengfei0512

木虫 (著名写手)

飘渺纤尘

【答案】应助回帖

★
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-28 23:35:54
不会呀DMPA活性较大会优先反应，可能是因为乳化剂没选好的原因
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让孤独化作今生最哀艳的水仙，绽放在来生世界的彼岸
2楼2011-05-28 22:33:13
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yanghao9897

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-05-28 23:02:54:
我60度加催化剂反应过，羧基高温参加反应温度要100以上呢一般没什么问题的，你的DMPA的含量稍微设置高点，开始的时候6%也可以，我以前做的时候开始也是DMPA加挺多的，最后做熟了才设定到4%的，乳化的时候搅拌速率 ...

你好：我现在乳化遇到的问题是，颜色很白的。下面还有好多沉淀的。一捏还有渣滓的感觉的，苦恼的。你提到搅拌的问题，我想问下，预聚的时候搅拌快好还是慢点好的。乳化的时候，一般要搅拌多久啊？谢谢

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辛辛苦苦，过舒服日子；舒舒服服，过辛苦日子。
4楼2011-05-29 09:54:36
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yanghao9897

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 天际奇虾 at 2011-05-29 13:04:19:
白色外加有聚合物析出那应该就是没乳化好了，预聚的时候速度相对慢一些，粘度不是很大的时候不需要太快，能够正常搅动就可以了，乳化的时候转速需要是预聚时的两倍以上，否则很难得到蓝光乳液，乳化的时间我一 ...

你好.谢谢你的帮助.恩,我乳化的时候,后加乙二胺扩链的.我乳化的时候采取的是将预聚体往水里面加的,预聚体加完后,加乙二胺扩链的,一般五六分钟就好了的.我现在一直在想是不是DMPA没有反应完全而导致的呢,我的中和度是100的
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辛辛苦苦，过舒服日子；舒舒服服，过辛苦日子。
6楼2011-05-29 13:38:21
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天际奇虾

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
Originally posted by yanghao9897 at 2011-05-29 13:38:21:
你好.谢谢你的帮助.恩,我乳化的时候,后加乙二胺扩链的.我乳化的时候采取的是将预聚体往水里面加的,预聚体加完后,加乙二胺扩链的,一般五六分钟就好了的.我现在一直在想是不是DMPA没有反应完全而导致的呢,我的中 ...

DMPA是否反应完不需要考虑的吧，用甲苯二正丁胺法跟踪下NCO值就好了，将预聚体往水里加有什么具体的优势么？我自己合成的时候都是水和扩链剂往预聚体里一次性加入的，我觉得没必要那么麻烦
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7楼2011-05-29 19:52:54
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zby4201

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

羧基反应温度很高，在100℃下不需要考虑，一般DMPA有催化剂情况下在90℃反应足够，可以考虑提高DMPA含量，反应终止以实测NCO值达到理论含量为准
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8楼2011-05-30 10:32:13
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