| 查看: 745 | 回复: 6 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
ranger198271金虫 (正式写手)
|
[交流]
溶剂的干燥问题
|
||
|
请问各位大侠: 用钠预先干燥乙醚和四氢呋喃要用多长时间.我现在用钠预先干燥乙醚和四氢呋喃,但放置24小时了,怎么还有气泡不停的冒出呢?钠一般用多少啊,我是不是用的钠太少啊?我要等到什么时候才能用二苯甲酮加热回流啊? 请各位大侠赐教 |
回复此楼» 猜你喜欢
什么脱膜剂可以完全清洗干净啊？
已经有2人回复
-
暨南大学化学与材料学院赵宇亮院士正在招博士和博后，方向为生物材料和纳米医学
已经有1人回复
-
有机高分子材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有299人回复
-
可生物降解聚酯正在重塑现代医疗器械
已经有0人回复
-
26届博士申请
已经有2人回复
-
PLLA 微球在生物医学领域的研究与应用
已经有1人回复
-
PLLA 微球的材料特性与制备工艺解析
已经有0人回复
-
医用聚己内酯（PCL）全解析：从两段式降解到组织工程应用
已经有0人回复
-
反相硅胶如何再生？
已经有1人回复
joymyself2006
银虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 283.8
- 散金: 642
- 红花: 1
- 帖子: 754
- 在线: 69小时
- 虫号: 234668
- 注册: 2006-03-31
- 性别: GG
- 专业: 功能与智能高分子
2楼2006-05-12 11:49:46
xiaoxiaoma001
荣誉版主 (文坛精英)
水区小兔
- 应助: 2 (幼儿园)
- 贵宾: 2.2
- 金币: 4097.4
- 红花: 3
- 帖子: 16067
- 在线: 157小时
- 虫号: 169665
- 注册: 2006-01-17
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
- 管辖: 休闲灌水
★
huyuchem(金币+1):谢谢
huyuchem(金币+1):谢谢
|
有机溶剂的纯化－乙醚 沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物 过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。 |
3楼2006-05-12 15:05:52
4楼2006-05-12 19:35:17
5楼2006-05-13 00:05:41
shenwzh2000
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 9464.9
- 红花: 2
- 帖子: 667
- 在线: 500.7小时
- 虫号: 258506
- 注册: 2006-06-10
- 性别: GG
- 专业: 碳素材料与超硬材料
6楼2006-09-16 16:36:54
liyonglu325
木虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1441
- 散金: 7
- 帖子: 303
- 在线: 81.7小时
- 虫号: 246076
- 注册: 2006-04-29
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
7楼2006-09-16 21:44:39
