24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

ranger198271

金虫 (正式写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 940.5
散金: 1400
红花: 1
帖子: 318
在线: 409.3小时
虫号: 171739
注册: 2006-01-19
性别: GG
专业: 金属有机化学

[交流] 溶剂的干燥问题

请问各位大侠:
用钠预先干燥乙醚和四氢呋喃要用多长时间.我现在用钠预先干燥乙醚和四氢呋喃,但放置24小时了,怎么还有气泡不停的冒出呢?钠一般用多少啊,我是不是用的钠太少啊?我要等到什么时候才能用二苯甲酮加热回流啊?

请各位大侠赐教

回复此楼

» 猜你喜欢

1楼2006-05-12 11:46:12

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

joymyself2006

银虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 283.8
散金: 642
红花: 1
帖子: 754
在线: 69小时
虫号: 234668
注册: 2006-03-31
性别: GG
专业: 功能与智能高分子

你用其它干燥剂粗除水后,就直接用钠回流,二苯甲酮指示剂!!

赞一下

回复此楼

我的成长路上一直有小木虫的陪伴！

2楼2006-05-12 11:49:46

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

xiaoxiaoma001

荣誉版主 (文坛精英)

水区小兔

应助: 2 (幼儿园)
贵宾: 2.2
金币: 4097.4
红花: 3
帖子: 16067
在线: 157小时
虫号: 169665
注册: 2006-01-17
性别: GG
专业: 有机合成
管辖: 休闲灌水

★
huyuchem(金币+1):谢谢

有机溶剂的纯化－乙醚
沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
四氢呋喃
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

赞一下(5人)

回复此楼

上帝说：要有光，于是便有了光......人只不过是一根苇草,是自然界最脆弱的东西;但他是一根能思想的苇草！

3楼2006-05-12 15:05:52

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖