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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】GCMS分析不出峰？？
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tychenxy

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】GCMS分析不出峰？？ 已有5人参与

之前摸索好的条件，去年用时还好好的，今年用时重新换回柱子时，死活检测不出样品中的应有的峰，郁闷死了，这是什么原因？
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1楼 2010-09-20 18:36:39
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magicalkl

木虫 (正式写手)

与君共勉
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-21 14:47:56
1.要么就是样品中没有
2.你仪器没问题吧。。。。方法被改了？特征离子呢。。。。。。
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出售二手安捷伦不分流衬管部件号，5062-3587，有意站内，价格便宜
2楼2010-09-21 11:26:40
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
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opq691(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-22 18:53:05
有没有分段采集啊？要是分段采集可能因为保留时间变了采集的离子不对了，所以不出峰了。再有就是你做的这个东西有没有基质效应啊，气相存在这样一个问题，长时间不用的柱子刚开始用可能响应会小点
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3楼2010-09-21 15:17:09
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sjzhang156 at 2010-09-21 15:17:09:
有没有分段采集啊？要是分段采集可能因为保留时间变了采集的离子不对了，所以不出峰了。再有就是你做的这个东西有没有基质效应啊，气相存在这样一个问题，长时间不用的柱子刚开始用可能响应会小点

什么是分段采集？
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4楼2010-09-23 22:13:10
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by magicalkl at 2010-09-21 11:26:40:
1.要么就是样品中没有
2.你仪器没问题吧。。。。方法被改了？特征离子呢。。。。。。

进液体样品时出峰，应该不是柱子问题吧？？？
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5楼2010-09-23 22:14:08
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sunxiaoli

木虫 (著名写手)
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zxz.1982:感谢交流 2010-09-24 15:21:54
zxz.1982(金币+1): 2010-09-24 15:22:15
是同一厂家的柱子吗?如果不是保留时间会相差很大
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6楼2010-09-24 08:09:18
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lggm208

木虫 (正式写手)
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zxz.1982:感谢交流 2010-09-24 15:22:04
zxz.1982(金币+1): 2010-09-24 15:22:10
你的物质是都不出峰还是只有一种物质不出？都不出检查进样设备，一种不出检查气化室温度和程序升温条件
还有一种可能是你之前的是错误结果
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注册八年，青春已去，情怀不变
7楼2010-09-24 08:40:05
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sjzhang156

银虫 (著名写手)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-09-24 15:22:33
引用回帖:
Originally posted by sjzhang156 at 2010-09-21 15:17:09:
有没有分段采集啊？要是分段采集可能因为保留时间变了采集的离子不对了，所以不出峰了。再有就是你做的这个东西有没有基质效应啊，气相存在这样一个问题，长时间不用的柱子刚开始用可能响应会小点

分段采集就是在某个时间段之间只采集在这个时间段出峰的物质的几个离子，比如说你有8个物质，前四个在8-12分出峰，后4个在15分以后出峰，那么你就可以分两个时间段采集，每个时间段采集的离子少了，信号强度就高了，有时候都可以分四五个时间段采集
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8楼2010-09-24 15:06:51
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tychenxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by lggm208 at 2010-09-24 08:40:05:
你的物质是都不出峰还是只有一种物质不出？都不出检查进样设备，一种不出检查气化室温度和程序升温条件
还有一种可能是你之前的是错误结果

盲样分析，都不出峰。
同样的方法分析别的样品，可以出峰，但是分析我的这个样品不出峰，奇怪的是，如果说是样品的问题，但去年同样的分析方法几乎一样的样品也可以出峰。
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9楼2010-09-25 12:56:30
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lggm208

木虫 (正式写手)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-09-26 09:24:21
其实复杂的问题都有简单的答案，你这样：先在别的设备上分析你的样品，只要能出峰，那就说明是你检测设备的问题，否则，就是你样品的问题，然后你再分开找原因。样品问题的话就看你怎么解决了。如果是设备的问题，你就从进样针开始一段一段排查
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注册八年，青春已去，情怀不变
10楼2010-09-25 15:26:31
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