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x1ao1u

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相 已有3人参与

液相时进同一样品为什么出峰面积会有较大差别,出现这种情况有哪些原因呢?本人刚开始接触液相,请各位大侠指教。
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢讨论 2010-09-19 01:46:09
引用回帖:
Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:59:23:
柱子平衡了40分钟左右吧,C18的柱子,岛津LC-15A液相,流动相是乙腈:水=50:50,检测波长是254,样品是三唑类的药品,进样浓度是0.01mg/mL,进样量20微升,用的是25微升的进样针进样。每次吸取进样量都是25微升。 ...

最好找下别的样品打两针看看是不是也出现这种情况,如果是,那就是机器问题了。还有,换个大的进样针试试。我怀疑是你的定量环有问题,你可以每次定量打10ul,看看峰面积情况
药物合成
9楼2010-09-18 11:14:21
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x1ao1u

金虫 (小有名气)

进样量用的是20微升的定量环。
引用回帖:
Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:15:42:
液相时进同一样品为什么出峰面积会有较大差别,出现这种情况有哪些原因呢?本人刚开始接触液相,请各位大侠指教。

3楼2010-09-18 10:23:40
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x1ao1u

金虫 (小有名气)

进样用的是20微升的定量环,差别是开始时时31000两针之后升到36000之后又到39000
引用回帖:
Originally posted by gyp1271985 at 2010-09-18 10:19:47:
进样量一样吗

4楼2010-09-18 10:28:35
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
x1ao1u(金币+5): 2010-09-18 14:34:46
原因很多。1.样品在溶剂中逐渐分解,如果峰面积逐渐减小的话。2.管道或者柱头柱尾没拧好,漏液。3.柱子没有平衡好导致几次进样面积有差别。4.定量环有问题。5.确定你要的组分和相邻的组分分离好。
药物合成
5楼2010-09-18 10:32:54
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