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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】液相
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x1ao1u

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】液相 已有3人参与

液相时进同一样品为什么出峰面积会有较大差别，出现这种情况有哪些原因呢？本人刚开始接触液相，请各位大侠指教。
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1楼 2010-09-18 10:15:42
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gyp1271985

木虫 (著名写手)
x1ao1u(金币+5): 2010-09-18 10:24:09
进样量一样吗
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2楼2010-09-18 10:19:47
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x1ao1u

金虫 (小有名气)
进样量用的是20微升的定量环。
引用回帖:
Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:15:42:
液相时进同一样品为什么出峰面积会有较大差别，出现这种情况有哪些原因呢？本人刚开始接触液相，请各位大侠指教。

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3楼2010-09-18 10:23:40
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x1ao1u

金虫 (小有名气)
进样用的是20微升的定量环，差别是开始时时31000两针之后升到36000之后又到39000
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Originally posted by gyp1271985 at 2010-09-18 10:19:47:
进样量一样吗

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4楼2010-09-18 10:28:35
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
x1ao1u(金币+5): 2010-09-18 14:34:46
原因很多。1.样品在溶剂中逐渐分解，如果峰面积逐渐减小的话。2.管道或者柱头柱尾没拧好，漏液。3.柱子没有平衡好导致几次进样面积有差别。4.定量环有问题。5.确定你要的组分和相邻的组分分离好。
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药物合成
5楼2010-09-18 10:32:54
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x1ao1u

金虫 (小有名气)
样品的峰面积是渐增的，就算上溶剂的挥发也不会有这么大的差别吧，另外，样品分解也没有这么快（一天内是几乎没什么变化的）我进样前后也就十几分钟的时间间隔。这有没有其他的原因呢，我是手动进样的，进样手法的问题也没这么大的变化吧。
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-18 10:32:54:
原因很多。1.样品在溶剂中逐渐分解，如果峰面积逐渐减小的话。2.管道或者柱头柱尾没拧好，漏液。3.柱子没有平衡好导致几次进样面积有差别。4.定量环有问题。5.确定你要的组分和相邻的组分分离好。

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6楼2010-09-18 10:41:30
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
xiaodu2007693(金币+1):谢谢讨论 2010-09-19 01:46:21
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Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:41:30:
样品的峰面积是渐增的，就算上溶剂的挥发也不会有这么大的差别吧，另外，样品分解也没有这么快（一天内是几乎没什么变化的）我进样前后也就十几分钟的时间间隔。这有没有其他的原因呢，我是手动进样的，进样手法的 ...

我说的是如果峰面积减小可能会是分解的事，增大的话基本可排除。那你考虑是不是柱子没平衡好或者其他原因。最好说一下你的色谱条件，流动相、检测波长、样品、进样的浓度等
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药物合成
7楼2010-09-18 10:50:20
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x1ao1u

金虫 (小有名气)
柱子平衡了40分钟左右吧，C18的柱子，岛津LC-15A液相，流动相是乙腈：水=50:50，检测波长是254，样品是三唑类的药品，进样浓度是0.01mg/mL，进样量20微升，用的是25微升的进样针进样。每次吸取进样量都是25微升。
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-18 10:50:20:

我说的是如果峰面积减小可能会是分解的事，增大的话基本可排除。那你考虑是不是柱子没平衡好或者其他原因。最好说一下你的色谱条件，流动相、检测波长、样品、进样的浓度等

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8楼2010-09-18 10:59:23
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
xiaodu2007693(金币+1):谢谢讨论 2010-09-19 01:46:09
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Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:59:23:
柱子平衡了40分钟左右吧，C18的柱子，岛津LC-15A液相，流动相是乙腈：水=50:50，检测波长是254，样品是三唑类的药品，进样浓度是0.01mg/mL，进样量20微升，用的是25微升的进样针进样。每次吸取进样量都是25微升。 ...

最好找下别的样品打两针看看是不是也出现这种情况，如果是，那就是机器问题了。还有，换个大的进样针试试。我怀疑是你的定量环有问题，你可以每次定量打10ul，看看峰面积情况
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药物合成
9楼2010-09-18 11:14:21
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x1ao1u

金虫 (小有名气)
那我在试试看，非常感谢啊！
引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-18 11:14:21:

最好找下别的样品打两针看看是不是也出现这种情况，如果是，那就是机器问题了。还有，换个大的进样针试试。我怀疑是你的定量环有问题，你可以每次定量打10ul，看看峰面积情况

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10楼2010-09-18 11:21:14
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