[交流] 【求助】液相 已有3人参与

Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:15:42:
液相时进同一样品为什么出峰面积会有较大差别，出现这种情况有哪些原因呢？本人刚开始接触液相，请各位大侠指教。

Originally posted by gyp1271985 at 2010-09-18 10:19:47:
进样量一样吗

Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-18 10:32:54:
原因很多。1.样品在溶剂中逐渐分解，如果峰面积逐渐减小的话。2.管道或者柱头柱尾没拧好，漏液。3.柱子没有平衡好导致几次进样面积有差别。4.定量环有问题。5.确定你要的组分和相邻的组分分离好。

Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:41:30:
样品的峰面积是渐增的，就算上溶剂的挥发也不会有这么大的差别吧，另外，样品分解也没有这么快（一天内是几乎没什么变化的）我进样前后也就十几分钟的时间间隔。这有没有其他的原因呢，我是手动进样的，进样手法的 ...

Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-18 10:50:20:

我说的是如果峰面积减小可能会是分解的事，增大的话基本可排除。那你考虑是不是柱子没平衡好或者其他原因。最好说一下你的色谱条件，流动相、检测波长、样品、进样的浓度等

Originally posted by x1ao1u at 2010-09-18 10:59:23:
柱子平衡了40分钟左右吧，C18的柱子，岛津LC-15A液相，流动相是乙腈：水=50:50，检测波长是254，样品是三唑类的药品，进样浓度是0.01mg/mL，进样量20微升，用的是25微升的进样针进样。每次吸取进样量都是25微升。 ...

Originally posted by luomuwuhen at 2010-09-18 11:14:21:

最好找下别的样品打两针看看是不是也出现这种情况，如果是，那就是机器问题了。还有，换个大的进样针试试。我怀疑是你的定量环有问题，你可以每次定量打10ul，看看峰面积情况