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f1986410

木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥

[交流] 【求助】手性异构含量1%,但是旋光值为零,是咋回事? 已有3人参与

手性异构含量2%,但是旋光值为零,是咋回事?产品是液体,颜色深的有旋光,颜色浅的旋光值为0.旋光跟颜色有关系吗?请各位高手解释一下。
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木虫 (著名写手)

快乐家族--明哥哥

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Originally posted by 致死之眠 at 2010-09-15 12:21:16:
应该和颜色没关,颜色和共轭体系有关,影响紫外吸收

手性异构含量2%,但是旋光值为零,是咋回事?
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3楼2010-09-15 12:46:55
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快乐家族--明哥哥

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Originally posted by akosrios at 2010-09-15 13:22:07:
旋光大小,有无,要看物质的立体结构而定

不见得都有大的旋光值

但是我说的上述情况是同一个产品,只是反应温度不同制备而成!文献报道有旋光值!
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5楼2010-09-15 13:45:19
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Originally posted by akosrios at 2010-09-15 13:47:47:



溶剂是什么?也跟文献一样?
或者是液体样品直接测得?

里面有没有混的反应中间体,或者拆分剂什么的,有可能有干扰的东西?

测定条件对于同一个产品(两个)是一样的,但现在的问题是一个有旋光,另一个为零,而旋光为零的产品用chiral HPLC测得光学纯度有99%,不知什么原因!
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8楼2010-09-15 13:59:03
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-15 18:56:59:
你的问题比较有特点,你的chiral 方法是用外消旋样品摸的方法吗,还只是在手型柱上随便走了一下。如果销旋的没有分开,你的手型方法就是有问题的。我在关注你的帖子,希望你问题解决的时候,发帖子来说下。

同一个样品,不同批次,做的方法一样,HPLC手性柱分析,含手性异构2%左右。合成方法就改变了温度,其他条件一样。最后产品的颜色不一样,颜色深的有旋光,颜色浅的没有旋光。
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11楼2010-09-15 21:03:41
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引用回帖:
Originally posted by akosrios at 2010-09-15 13:47:47:



溶剂是什么?也跟文献一样?
或者是液体样品直接测得?

里面有没有混的反应中间体,或者拆分剂什么的,有可能有干扰的东西?

液体样品直接测得。先经过普通柱确定样品质量,在用手性柱测手性异构,再测旋光值。没有用拆分剂。
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12楼2010-09-15 21:07:16
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Originally posted by oxygen7341 at 2010-09-16 19:22:00:

你还没有解开,我对你的疑虑,我是认为你的手型分析方法有问题,你是不是用消旋的样品摸的方法,如果不是,你怎么证明,你的那个2%是你的异构呢。
如果你的手型液相没有问题,那就是炫光有问题的了
炫光值和溶 ...

确定手性异构是直接合成另外一个异构来确定的。我们测定另外一个样品与文献报道都没什么问题,应该不是跟旋光又问题。
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14楼2010-09-16 22:07:50
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Originally posted by lidongyan at 2010-10-18 17:15:39:
你这两个产品是混合起来一起测的还是单独测的?如果是混合起来测的,而含量只有1% 的话,如果你的进样量不是很大的话,检测器有一定的精度,有可能含量太小而看不到旋光。

分开测的,手性异构能测出来。
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16楼2010-10-19 12:46:35
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