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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】稀释剂（DMSO）中有DMF的峰，影响测定
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woaipharma

木虫 (小有名气)

金虫

[交流] 【求助】稀释剂（DMSO）中有DMF的峰，影响测定

求助各位大侠：
1. 我的空白峰老是跑不好，具体表现为我进了一针空气，出来的谱图依然有DMF和醋酸峰，怀疑进样口污染了，所以我更换了衬管，隔垫，还有进样针，但依然不管事，是否还有其他原因？

2. 我用顶空进样时，用DMSO做溶剂，但是里面老是出来DMF的峰，影响我测定样品中DMF的含量，是哪里出了问题呢？

谢谢！

[ Last edited by 枫叶子2006 on 2010-9-14 at 23:47 ]
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1楼 2010-09-14 19:26:31
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oxygen7341

木虫 (小有名气)
恩，严重怀疑你洗针用的溶剂是DMF!如果你怀疑你的试剂纯度，可以吧DMSO拿到别的仪器上面测下，看里面是不是也有DMF,同时，你也可以改变进样量来确认，看杂质面积是否相等来判断是不是杂质还是进样口污染。
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2楼2010-09-14 21:50:44
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woaipharma

木虫 (小有名气)

金虫
我也遇到过这种问题，DMF在顶空传输线中有吸附，如果你之前用DMF做过空白溶剂的话，肯定会残留很多。好好洗洗顶空吧，先用仪器厂家提供的方法洗，实在不行把管路卸下来，用水蒸煮。
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3楼2011-08-29 21:49:52
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