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woaipharma

木虫 (小有名气)

金虫

[交流] 【求助】稀释剂(DMSO)中有DMF的峰,影响测定

求助各位大侠:
1. 我的空白峰老是跑不好,具体表现为我进了一针空气,出来的谱图依然有DMF和醋酸峰,怀疑进样口污染了,所以我更换了衬管,隔垫,还有进样针,但依然不管事,是否还有其他原因?

2. 我用顶空进样时,用DMSO做溶剂,但是里面老是出来DMF的峰,影响我测定样品中DMF的含量,是哪里出了问题呢?

谢谢!

[ Last edited by 枫叶子2006 on 2010-9-14 at 23:47 ]
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oxygen7341

木虫 (小有名气)

恩,严重怀疑你洗针用的溶剂是DMF!如果你怀疑你的试剂纯度,可以吧DMSO拿到别的仪器上面测下,看里面是不是也有DMF,同时,你也可以改变进样量来确认,看杂质面积是否相等来判断是不是杂质还是进样口污染。
2楼2010-09-14 21:50:44
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woaipharma

木虫 (小有名气)

金虫

我也遇到过这种问题,DMF在顶空传输线中有吸附,如果你之前用DMF做过空白溶剂的话,肯定会残留很多。好好洗洗顶空吧,先用仪器厂家提供的方法洗,实在不行把管路卸下来,用水蒸煮。
3楼2011-08-29 21:49:52
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