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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】求教关于M.Brust纳米金两相制备方法
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phantom2207

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求教关于M.Brust纳米金两相制备方法 已有4人参与

初次发帖
现在参照94年M.Brust的Synthesis of Thiol-derivatised Gold Nanoparticles in a Two-phase Liquid-Liquid System的文献进行纳米金的制备，制备的纳米金不太理想，期间遇到了几个问题，希望大家能不吝赐教。

首先是实验方案中采用了旋蒸仪来进行蒸发精炼，不知道是否可以用别的蒸发方法？对实验是否有影响？

其次是在零下18度保存4小时，温度和保存时间对实验是否有影响？

第三是溶于甲苯后纳米金的filtered采用的是哪种方法？离心或者别的手段？在filtered之后的样品收集该如何处理?
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1楼 2010-09-14 09:57:47
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gaoxin7620

木虫 (著名写手)

跳虫
★
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引用回帖:
22楼: Originally posted by bachier at 2015-06-08 21:36:50
丙硫醇不行，链太短了，最好用10个碳以上的硫醇，链太短了，颗粒间的斥力会减小，会引起聚集，正常的话是褐色和红色...

这种纳米金的话制备好了之后再通过配体交换转换到水相容易吗，转到水相稳定不稳定，麻烦再解答下哈
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Behappy！
23楼2015-06-09 10:30:40
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gaoxin7620

木虫 (著名写手)

跳虫
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by bachier at 2015-06-10 10:32:56
巯基PEG这个可以尝试，因为巯基的结合力很强的，尽管都是巯基，他们也是一种竞争性的关系，谁的量大，谁就可以上去，如果巯基PEG量比较大，是可以上去的，胺基作用力弱于巯基，如果你在高浓度的胺里加热，巯基也会 ...

有机相的制备处理我觉得还好啊，我是甲苯蒸干后再用乙醇离心洗涤的
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Behappy！
28楼2015-06-10 14:23:19
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普通回帖

phantom2207

银虫 (小有名气)
希望有用此方法的朋友分享经验
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2楼2010-09-14 15:42:49
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bachier

金虫 (职业作家)

没整明白

★
phantom2207(金币+1): 2010-09-14 18:36:52
yunruirui(金币+1):能否详细介绍，期待中 2010-09-14 19:29:38
这个方法很简单的，干嘛非要按照他文献来，旋转蒸发减压蒸馏也可以啊，零下18度，似乎这个没有必要的，第三个没明白
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3楼2010-09-14 16:06:30
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ye000000

金虫 (正式写手)
phantom2207(金币+1): 2010-09-14 18:36:55
一定要按照他的文献啊 ，比较老的了~~~
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4楼2010-09-14 16:24:56
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phantom2207

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-09-14 16:06:30:
这个方法很简单的，干嘛非要按照他文献来，旋转蒸发减压蒸馏也可以啊，零下18度，似乎这个没有必要的，第三个没明白

第三个问题其实就是制备后样品的收集，已经溶于甲苯了，不知道怎么提取出固体的纳米金
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5楼2010-09-14 18:38:07
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phantom2207

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ye000000 at 2010-09-14 16:24:56:
一定要按照他的文献啊 ，比较老的了~~~

呵呵，主要是文献有些细节的描述不是特别明白，所以来请教
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6楼2010-09-14 18:39:09
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bachier

金虫 (职业作家)

不是写的很清楚么

加乙醇沉淀啊，不是写的很清楚么
引用回帖:
Originally posted by phantom2207 at 2010-09-14 18:38:07:


第三个问题其实就是制备后样品的收集，已经溶于甲苯了，不知道怎么提取出固体的纳米金

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7楼2010-09-14 19:28:41
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bachier

金虫 (职业作家)

这是个非常老的方法了，也很经典

phantom2207(金币+1): 2010-09-14 19:57:37
这个方法是不错的，这个方法合成出来的颗粒大部分是单晶的，但是药品是比较贵的，自我感觉该方法比较麻烦；如果你用孙守恒或者郑南峰的方法做起来就比较简单了，但是这两种方法做的颗粒大部分是多晶的
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8楼2010-09-14 19:32:14
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phantom2207

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bachier at 2010-09-14 19:28:41:
加乙醇沉淀啊，不是写的很清楚么


确实是用乙醇沉淀，第一次溶于甲苯的时候加乙醇能出现沉淀，但是我比较奇怪的是，文献有提到第二次溶于甲苯后乙醇加进去沉淀不了了，另外，还有个疑问，沉淀用什么方法来收集呢？过滤似乎很难取样，离心担心会团聚，不知道该怎么好。
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9楼2010-09-14 19:57:26
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bachier

金虫 (职业作家)

不会沉淀不了的

★
phantom2207(金币+5):十分感谢帮忙解答 2010-09-14 20:10:50
nuaajsh(金币+1):鼓励交流 2010-09-15 08:42:12
一般来说不会沉淀不了的，就是比较难而已，沉淀离心收集
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10楼2010-09-14 20:09:08
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