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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】求教关于M.Brust纳米金两相制备方法
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gaoxin7620

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20楼: Originally posted by bachier at 2015-06-07 11:45:48
应该是聚集了，你加入硫醇了么...

反应的时候加的是丙硫醇，按照文献的方法做的，下一步要发生巯基交换反应，正常的话这种方法做出来的应该是什么颜色
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21楼2015-06-08 20:53:34
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21楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2015-06-08 20:53:34
反应的时候加的是丙硫醇，按照文献的方法做的，下一步要发生巯基交换反应，正常的话这种方法做出来的应该是什么颜色...

丙硫醇不行，链太短了，最好用10个碳以上的硫醇，链太短了，颗粒间的斥力会减小，会引起聚集，正常的话是褐色和红色
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22楼2015-06-08 21:36:50
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gaoxin7620

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22楼: Originally posted by bachier at 2015-06-08 21:36:50
丙硫醇不行，链太短了，最好用10个碳以上的硫醇，链太短了，颗粒间的斥力会减小，会引起聚集，正常的话是褐色和红色...

这种纳米金的话制备好了之后再通过配体交换转换到水相容易吗，转到水相稳定不稳定，麻烦再解答下哈
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23楼2015-06-09 10:30:40
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23楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2015-06-09 10:30:40
这种纳米金的话制备好了之后再通过配体交换转换到水相容易吗，转到水相稳定不稳定，麻烦再解答下哈...

说实话，硫醇保护的颗粒，向水相转移不太容易，你要用作生物的话，我觉得不太好
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24楼2015-06-09 14:17:44
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gaoxin7620

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24楼: Originally posted by bachier at 2015-06-09 14:17:44
说实话，硫醇保护的颗粒，向水相转移不太容易，你要用作生物的话，我觉得不太好...

好吧，我只能说花了好几千大洋的巯基PEG白买了……还是很感谢你
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25楼2015-06-09 18:56:37
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25楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2015-06-09 18:56:37
好吧，我只能说花了好几千大洋的巯基PEG白买了……还是很感谢你...

巯基PEG这个可以尝试，因为巯基的结合力很强的，尽管都是巯基，他们也是一种竞争性的关系，谁的量大，谁就可以上去，如果巯基PEG量比较大，是可以上去的，胺基作用力弱于巯基，如果你在高浓度的胺里加热，巯基也会被胺基部分替换。不过丙硫醇我不建议你用。你为啥非要在油中合成颗粒呢，油的处理起来好麻烦。
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26楼2015-06-10 10:32:56
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gaoxin7620

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26楼: Originally posted by bachier at 2015-06-10 10:32:56
巯基PEG这个可以尝试，因为巯基的结合力很强的，尽管都是巯基，他们也是一种竞争性的关系，谁的量大，谁就可以上去，如果巯基PEG量比较大，是可以上去的，胺基作用力弱于巯基，如果你在高浓度的胺里加热，巯基也会 ...

我需要几百毫克的制备量，而且配体端部希望带羧基以便下一步的修饰，水相法做的效果不错，用硫辛酸法，但是制备的浓度太低，规模太小了
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27楼2015-06-10 14:21:12
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gaoxin7620

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26楼: Originally posted by bachier at 2015-06-10 10:32:56
巯基PEG这个可以尝试，因为巯基的结合力很强的，尽管都是巯基，他们也是一种竞争性的关系，谁的量大，谁就可以上去，如果巯基PEG量比较大，是可以上去的，胺基作用力弱于巯基，如果你在高浓度的胺里加热，巯基也会 ...

有机相的制备处理我觉得还好啊，我是甲苯蒸干后再用乙醇离心洗涤的
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28楼2015-06-10 14:23:19
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bachier

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27楼: Originally posted by gaoxin7620 at 2015-06-10 14:21:12
我需要几百毫克的制备量，而且配体端部希望带羧基以便下一步的修饰，水相法做的效果不错，用硫辛酸法，但是制备的浓度太低，规模太小了...

哦，油相是制备浓度比较大，水相浓度低，问题就是相转移，经常会发生聚集，不能全部转移。
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29楼2015-06-10 14:52:25
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