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[交流]
【求助】怎样控制甾体中21位上碘只上单碘尽量双碘较小
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甾体的21位是甲基想生成21位是羟基，但由于反应过程过程中TLC检测反应是叫完全的，而水析后水析液颜色都偏红（水析液加有冰醋酸，不加颜色是白的），本来是很浅红的至类白色的，而做置换反应后原料还有2%没有反应完，怀疑是双碘上的比较多，已经排除搅拌慢和原料氧化钙的问题，有谁做过上碘反应的，交流下，怎样控制双碘的生产，碘液的滴加速度怎么控制，我一般都是观察颜色变化来滴加，不过生产时滴加不是很容易判断颜色的变化，我怀疑是不是滴加没有跟上上碘的反应速度？ 本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2379706 |
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