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【求助】[font=宋体]怎样控制甾体中21位上碘只上单碘尽量双碘较小?[/font]
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| 甾体的21位是甲基想生成21位是羟基,但由于反应过程过程中TLC检测反应是叫完全的,而水析后水析液颜色都偏红(水析液加有冰醋酸,不加颜色是白的),本来是很浅红的至类白色的,而做置换反应后原料还有2%没有反应完,怀疑是双碘上的比较多,已经排除搅拌慢和原料氧化钙的问题,有谁做过上碘反应的,交流下,怎样控制双碘的生产,碘液的滴加速度怎么控制,我一般都是观察颜色变化来滴加,不过生产时滴加不是很容易判断颜色的变化,我怀疑是不是滴加没有跟上上碘的反应速度? |
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