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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】请教：液相 流动相出现问题？
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coolkerjuuw

[交流] 【求助】请教：液相 流动相出现问题？已有6人参与

对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。

各位大侠。。我在做稳定性试验时，发现液相对照品的保留时间与样品的保留时间差3分钟。。之前没出过这一问题。。流动相是同一批的。。仪器是同一台。。同一根柱子。。不知道是什么原因。。。希望各大侠帮助解答。。谢谢。
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1楼2010-09-08 11:28:44
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)
★
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再重复一次，如果保留时间还不一致。估计有一个是错的了。 可以进一步测试比较： 如TLC  熔点  LC-MS  NMR
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坚持就是胜利
2楼2010-09-08 11:38:47
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zhaokan123

金虫 (正式写手)
★
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3分钟够多的了，支持上面的观点，如再次重复仍是这结果，那样品或对照品就有一个有问题。流动相重新配一遍吧，也许变质了，现在天气热
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自助者天助
3楼2010-09-08 13:16:58
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menghai

金虫 (正式写手)
★
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建议对照和样品交叉性多跑几针看看，如果对照和样品保留时间还不一致，说明其中一个有问题了，如果对照或样品保留时间不能重复的话，可能是仪器方面的问题
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4楼2010-09-08 14:38:16
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gjl-2007

金虫 (小有名气)
★
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差3分钟很多了，估计是样品或者对照品变质了
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5楼2010-09-08 15:57:20
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babituo

金虫 (初入文坛)
★
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加样做一下，将对照品加入样品中，进一针看看是不是同时出一个峰，是不是样品降解了或变性了，要不重新配制样品。
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水的有风度
6楼2010-09-08 16:51:34
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novus

铁杆木虫 (著名写手)
★
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如果两个样品是同一天在同一台状态正常的仪器上进样分析的话，应该是稳定性试验的样品已经变坏了，如果不肯定的话可以采用楼上的方法，将对照品和样品混合进样分析。
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别太放肆，没什么用！
7楼2010-09-08 17:15:02
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