24小时热门版块排行榜    

查看: 962  |  回复: 3
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

tchxiaoxiao

金虫 (小有名气)

[交流] 想通过盖布瑞尔反应合成氨


想通过盖布瑞尔反应合成氨,这部实验我用肼解做的,但重复了很多次,都没有成功,导师又催的很紧,请各位高手指点下,非常感激!

[ Last edited by xjxlovelxl on 2010-9-6 at 13:39 ]
自然而真实,平静而安详
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

转身离开

铜虫 (正式写手)

tchxiaoxiao(金币+5, 博学EPI+1):嗯 谢谢 2010-09-06 11:27:09
引用回帖:
Originally posted by tchxiaoxiao at 2010-09-06 11:16:09:

是会发生酯交换的,所以,到底怎么做呢,直接用酸或者碱水解吗,也试过,可是很难分离,薄层色谱显示有很多的产物,特别郁闷。能指点下吗?谢谢

不管用酸还是碱,你那两个酯基可能都保不住,没关系吧?
如果可以的话,用碱试试看。
你用TLC观测到很多产物,那有可能是反应不完全。比如只有一个酯基水解掉的、两个都水解掉的、氨基还没脱保护的、已经脱了保护的。。。反正理论上有很多。你要适当增加反应时间,如果可以的话,适当加强反应条件也好。TLC上的点应该会逐渐的减少的,最后应该只剩下两个点——一个是邻苯二甲酸的,还有一个是你的产品的。。。
祝成功。
我想再多看几眼星空,在这什么都善变的人世间里,我想看一下永恒。。。
4楼2010-09-06 11:20:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

转身离开

铜虫 (正式写手)

tchxiaoxiao(金币+5): 2010-09-06 14:58:28
你确定这步的原料是对的吗?
另外,你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗?
我想再多看几眼星空,在这什么都善变的人世间里,我想看一下永恒。。。
2楼2010-09-06 10:53:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tchxiaoxiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 转身离开 at 2010-09-06 10:53:24:
你确定这步的原料是对的吗?
另外,你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗?

是会发生酯交换的,所以,到底怎么做呢,直接用酸或者碱水解吗,也试过,可是很难分离,薄层色谱显示有很多的产物,特别郁闷。能指点下吗?谢谢
自然而真实,平静而安详
3楼2010-09-06 11:16:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿厦门大学化学学硕307求调剂 +3 y7czhao 2026-03-26 3/150 2026-03-26 10:23 by yeahyou
[考研] 289求调剂 +15 硕星赴 2026-03-23 15/750 2026-03-26 02:16 by BruceLiu320
[考研] 316求调剂 +9 梁茜雯 2026-03-19 9/450 2026-03-25 23:01 by peike
[考研] 303求调剂 +6 蓝山月 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:47 by 418490947
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 求调剂323材料与化工 +4 1124361 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:19 by shulmg
[考研] 086003食品工程求调剂 +6 淼淼111 2026-03-24 6/300 2026-03-25 10:29 by 3Strings
[考研] 考研化学308分求调剂 +10 你好明天你好 2026-03-23 11/550 2026-03-25 10:23 by userper
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +4 晨昏线与星海 2026-03-20 4/200 2026-03-25 10:16 by allen-yin
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +10 纸鱼ly 2026-03-21 11/550 2026-03-24 17:22 by qingfeng258
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +7 vv迷 2026-03-22 7/350 2026-03-23 23:44 by Txy@872106
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +6  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 9/450 2026-03-23 19:53 by pswait
[考研] 生物学一志愿985,分数349求调剂 +6 zxts12 2026-03-21 9/450 2026-03-23 18:37 by macy2011
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪!?!
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
[考研] 332求调剂 +3 凤凰院丁真 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:27 by luoyongfeng
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 中南大学化学学硕337求调剂 +3 niko- 2026-03-19 6/300 2026-03-20 21:58 by luoyongfeng
[考研] 353求调剂 +3 拉钩不许变 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:56 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见