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tchxiaoxiao

金虫 (小有名气)

[交流] 想通过盖布瑞尔反应合成氨


想通过盖布瑞尔反应合成氨,这部实验我用肼解做的,但重复了很多次,都没有成功,导师又催的很紧,请各位高手指点下,非常感激!

[ Last edited by xjxlovelxl on 2010-9-6 at 13:39 ]

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自然而真实,平静而安详
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tchxiaoxiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 转身离开 at 2010-09-06 10:53:24:
你确定这步的原料是对的吗?
另外,你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗?

是会发生酯交换的,所以,到底怎么做呢,直接用酸或者碱水解吗,也试过,可是很难分离,薄层色谱显示有很多的产物,特别郁闷。能指点下吗?谢谢
自然而真实,平静而安详
3楼2010-09-06 11:16:09
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转身离开

铜虫 (正式写手)

tchxiaoxiao(金币+5): 2010-09-06 14:58:28
你确定这步的原料是对的吗?
另外,你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗?
我想再多看几眼星空,在这什么都善变的人世间里,我想看一下永恒。。。
2楼2010-09-06 10:53:24
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转身离开

铜虫 (正式写手)

tchxiaoxiao(金币+5, 博学EPI+1):嗯 谢谢 2010-09-06 11:27:09
引用回帖:
Originally posted by tchxiaoxiao at 2010-09-06 11:16:09:

是会发生酯交换的,所以,到底怎么做呢,直接用酸或者碱水解吗,也试过,可是很难分离,薄层色谱显示有很多的产物,特别郁闷。能指点下吗?谢谢

不管用酸还是碱,你那两个酯基可能都保不住,没关系吧?
如果可以的话,用碱试试看。
你用TLC观测到很多产物,那有可能是反应不完全。比如只有一个酯基水解掉的、两个都水解掉的、氨基还没脱保护的、已经脱了保护的。。。反正理论上有很多。你要适当增加反应时间,如果可以的话,适当加强反应条件也好。TLC上的点应该会逐渐的减少的,最后应该只剩下两个点——一个是邻苯二甲酸的,还有一个是你的产品的。。。
祝成功。
我想再多看几眼星空,在这什么都善变的人世间里,我想看一下永恒。。。
4楼2010-09-06 11:20:15
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