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tchxiaoxiao

金虫 (小有名气)

[交流] 想通过盖布瑞尔反应合成氨


想通过盖布瑞尔反应合成氨，这部实验我用肼解做的，但重复了很多次，都没有成功，导师又催的很紧，请各位高手指点下，非常感激！

[ Last edited by xjxlovelxl on 2010-9-6 at 13:39 ]
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自然而真实，平静而安详
1楼 2010-09-06 10:12:55
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转身离开

铜虫 (正式写手)
tchxiaoxiao(金币+5): 2010-09-06 14:58:28
你确定这步的原料是对的吗？
另外，你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗？
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我想再多看几眼星空，在这什么都善变的人世间里，我想看一下永恒。。。
2楼2010-09-06 10:53:24
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tchxiaoxiao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 转身离开 at 2010-09-06 10:53:24:
你确定这步的原料是对的吗？
另外，你注意过肼可能会跟两个乙酯发生胺酯交换吗？

是会发生酯交换的，所以，到底怎么做呢，直接用酸或者碱水解吗，也试过，可是很难分离，薄层色谱显示有很多的产物，特别郁闷。能指点下吗？谢谢
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自然而真实，平静而安详
3楼2010-09-06 11:16:09
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转身离开

铜虫 (正式写手)
tchxiaoxiao(金币+5, 博学EPI+1):嗯 谢谢 2010-09-06 11:27:09
引用回帖:
Originally posted by tchxiaoxiao at 2010-09-06 11:16:09:

是会发生酯交换的，所以，到底怎么做呢，直接用酸或者碱水解吗，也试过，可是很难分离，薄层色谱显示有很多的产物，特别郁闷。能指点下吗？谢谢

不管用酸还是碱，你那两个酯基可能都保不住，没关系吧？
如果可以的话，用碱试试看。
你用TLC观测到很多产物，那有可能是反应不完全。比如只有一个酯基水解掉的、两个都水解掉的、氨基还没脱保护的、已经脱了保护的。。。反正理论上有很多。你要适当增加反应时间，如果可以的话，适当加强反应条件也好。TLC上的点应该会逐渐的减少的，最后应该只剩下两个点——一个是邻苯二甲酸的，还有一个是你的产品的。。。
祝成功。
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我想再多看几眼星空，在这什么都善变的人世间里，我想看一下永恒。。。
4楼2010-09-06 11:20:15
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