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laner1983

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】HPLC柱子的问题,很郁闷,求助,非常感谢

我们公司的液相是waters公司的,前段时间刚换了一根很一般的柱子,做了两次试验就不行了,主要是一个样品瓶的两针样都不太平行,后来出来的峰形也不正常了,经常主峰后面跟着一个小杂质峰。这周二我们又换了Waters公司的原装柱子,刚开始出来的峰形和平行性都很好,但是做了两天后,昨天开始发现峰形又不正常了,还是一个样品瓶的两针峰面积重现性很差。晚上都是自动进样。今天早上来公司一看出来的数据都没法用。然后我重新冲洗了柱塞杆和进样针,以及注射进样器。又冲了柱子,再次进样还是不平行,这次在主峰前面出来一个小杂质峰。
太奇怪了,不知道是什么原因,我想不可能原装的柱子这么快就损坏了吧?

我们平时关机时冲洗柱子的程序是:90%水+10%甲醇冲三十分钟
                                                          50%水+50%甲醇冲三十分钟
                                                         100%甲醇冲洗二十分钟
然后冲洗柱塞杆密封垫和进样针,以及注射进样器。
不知道我哪个地方出错了,还是什么原因,请高手指点,不胜感激!
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menghai0408

金虫 (正式写手)

峰形怎么个不正常,能详细说说吗
5楼2010-09-04 23:54:40
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lemonin2008

铁杆木虫 (正式写手)

一个瓶的样品不平行这不是柱子的问题应该是仪器的问题吧
还有你的流动相是什么,pH多少,是不是对柱子损害较大啊
2楼2010-09-04 16:27:40
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laner1983

银虫 (正式写手)

我们做试验用得都是药典标准啊,不至于会损坏柱子吧?pH3.0.磷酸缓冲盐和乙腈
3楼2010-09-04 16:31:32
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致死之眠

金虫 (知名作家)

梦幻初音


chzhbin(金币+1):谢谢回帖交流! 2010-09-04 17:47:51
.磷酸缓冲盐伤柱子比较厉害
Iamendlishdi,Myenglishisveryhaoveryqiangda
4楼2010-09-04 16:35:52
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